Banho de resfriamento - Cooling bath

Uma configuração experimental típica para uma reação aldólica . Ambos os frascos são submersos em um banho de resfriamento de gelo seco / acetona (−78 ° C), cuja temperatura está sendo monitorada por um termopar (o fio à esquerda).

Um banho de resfriamento , na prática química de laboratório, é uma mistura líquida usada para manter baixas temperaturas, normalmente entre 13 ° C e −196 ° C. Essas baixas temperaturas são usadas para coletar líquidos após a destilação , para remover solventes usando um evaporador rotativo ou para realizar uma reação química abaixo da temperatura ambiente (consulte Controle cinético ).

Banhos de resfriamento são geralmente de dois tipos: (a) um fluido frio (particularmente nitrogênio líquido , água ou mesmo ar ) - mas mais comumente o termo se refere a (b) uma mistura de 3 componentes: (1) um agente de resfriamento ( como gelo seco ou gelo ); (2) um "transportador" líquido (como água líquida, etilenoglicol, acetona, etc.), que transfere calor entre o banho e o recipiente; (3) um aditivo para diminuir o ponto de fusão do sistema sólido / líquido.

Um exemplo conhecido disso é o uso de uma mistura de gelo / sal-gema para congelar sorvete. Adicionar sal diminui a temperatura de congelamento da água, diminuindo a temperatura mínima atingível apenas com gelo.

Banhos de resfriamento de solvente misto

A mistura de solventes cria banhos de resfriamento com pontos de congelamento variáveis. As temperaturas entre aproximadamente −78 ° C e −17 ° C podem ser mantidas colocando o refrigerante em uma mistura de etilenoglicol e etanol , enquanto as misturas de metanol e água abrangem a faixa de temperatura de −128 ° C a 0 ° C. O gelo seco sublima a -78 ° C, enquanto o nitrogênio líquido é usado para banhos mais frios.

À medida que a água ou o etilenoglicol se congelam da mistura, a concentração de etanol / metanol aumenta. Isso leva a um novo ponto de congelamento mais baixo. Com gelo seco, esses banhos nunca congelam sólidos, já que o metanol puro e o etanol congelam abaixo de −78 ° C (−98 ° C e −114 ° C respectivamente).

Em relação aos banhos de resfriamento tradicionais, as misturas de solventes são adaptáveis ​​a uma ampla faixa de temperatura. Além disso, os solventes necessários são mais baratos e menos tóxicos do que os usados ​​nos banhos tradicionais.

Banhos de resfriamento tradicionais

Banhos de água e gelo

Um banho de gelo e água manterá a temperatura de 0 ° C, já que o ponto de fusão da água é de 0 ° C. No entanto, a adição de um sal como o cloreto de sódio reduzirá a temperatura por meio da propriedade de depressão do ponto de congelamento . Embora a temperatura exata possa ser difícil de controlar, a proporção em peso de sal para gelo influencia a temperatura:

• −10 ° C pode ser alcançado com uma proporção de massa de 1: 2,5 de cloreto de cálcio hexa-hidratado para gelo.
• −20 ° C pode ser alcançado com uma proporção de 1: 3 em massa de cloreto de sódio para gelo.

Banhos de gelo seco a −78 ° C

Como o gelo seco sublima a −78 ° C, uma mistura como acetona / gelo seco manterá os −78 ° C. Além disso, a solução não congela porque a acetona requer uma temperatura de cerca de -93 ° C para começar a congelar. Portanto, outros líquidos com um ponto de congelamento mais baixo (pentano: −95 ° C, álcool isopropílico: −89 ° C) também podem ser usados ​​para manter o banho a −78 ° C.

Banhos de gelo seco acima de −77 ° C

Para manter as temperaturas acima de −77 ° C, um solvente com ponto de congelamento acima de −77 ° C deve ser usado. Quando gelo seco é adicionado ao acetonitrila , o banho começa a esfriar. Quando a temperatura atinge −41 ° C, o acetonitrila congela. Portanto, gelo seco deve ser adicionado lentamente para evitar o congelamento de toda a mistura. Nesses casos, uma temperatura de banho de −55 ° C pode ser alcançada escolhendo um solvente com um ponto de congelamento semelhante (n-octano congela a −56 ° C).

Banhos de nitrogênio líquido acima de −196 ° C

Os banhos de nitrogênio líquido seguem a mesma ideia dos banhos de gelo seco. Uma temperatura de -115 ° C pode ser mantida adicionando lentamente nitrogênio líquido ao etanol até que ele comece a congelar (a -116 ° C).

Alternativas de água / gelo

Em banhos à base de água e gelo, a água da torneira é comumente usada devido à facilidade de acesso e aos custos mais elevados do uso de água ultrapura . No entanto, a água da torneira e o gelo derivados da água da torneira podem ser um contaminante para as amostras biológicas e químicas. Isso criou uma série de dispositivos isolados destinados a criar um efeito de resfriamento ou congelamento semelhante aos banhos de gelo, sem o uso de água ou gelo.

Recomendações de segurança

A American Chemical Society observa que os solventes orgânicos ideais para uso em banhos de resfriamento têm as seguintes características:

1. Vapores não tóxicos.
2. Baixa viscosidade.
3. Não inflamável.
4. Baixa volatilidade.
5. Ponto de congelamento adequado.

Em alguns casos, uma substituição simples pode dar resultados quase idênticos enquanto reduz os riscos. Por exemplo, usar gelo seco em 2-propanol em vez de acetona produz uma temperatura quase idêntica, mas evita a volatilidade da acetona (ver § Leituras adicionais abaixo).

Veja também

• Lista de banhos de resfriamento
• Tecnologia de gelo bombeável

Referências

Leitura adicional

• Jonathan M. Percy; Christopher J. Moody; Laurence M. Harwood (1998). Química Orgânica Experimental: padrão e microescala . Blackwell Publishing . ISBN 978-0-632-04819-9.
• Wilfred Louis Florio Armarego; Christina Li Lin Chai (2003). Purification of Laboratory Chemicals (5ª ed.). Butterworth-Heinemann . ISBN 978-0-7506-7571-0.
• Kenneth P. Fivizzani (2003). Safety in Academic Chemistry Lab, pela American Chemical Society, Volume 1: Prevenção de acidentes para estudantes universitários (7ª ed.). American Chemical Society . ISBN 9780841238633.

links externos

• Carter Research Group. "Banhos de resfriamento" . Oregon State University .
• AJ Meixner; et al. "10.5.2 Misturas de congelamento diferentes" . Universidade de Siegen .