Célula de bigorna de diamante - Diamond anvil cell

Esquemas do núcleo de uma célula de bigorna de diamante. Os culets (ponta) das duas bigornas de diamante têm normalmente 100–250 mícrons de diâmetro.

Uma célula de bigorna de diamante ( DAC ) é um dispositivo de alta pressão usado em experimentos de geologia , engenharia e ciência de materiais . Ele permite a compressão de um pequeno pedaço de material (tamanho inferior a um milímetro ) a pressões extremas , normalmente até cerca de 100–200  gigapascais , embora seja possível atingir pressões de até 770  gigapascais (7.700.000  bar ou 7,7 milhões de atmosferas ).

O dispositivo foi usado para recriar a pressão existente nas profundezas dos planetas para sintetizar materiais e fases não observadas em condições ambientais normais. Exemplos notáveis ​​incluem o gelo não molecular X , nitrogênio polimérico e fases metálicas de xenônio , lonsdaleita e potencialmente hidrogênio .

Um DAC consiste em dois diamantes opostos com uma amostra comprimida entre os culets polidos (pontas). A pressão pode ser monitorada usando um material de referência cujo comportamento sob pressão é conhecido. Os padrões de pressão comuns incluem fluorescência de rubi e vários metais estruturalmente simples, como cobre ou platina . A pressão uniaxial fornecida pelo DAC pode ser transformada em pressão hidrostática uniforme usando um meio transmissor de pressão, como argônio , xenônio , hidrogênio , hélio , óleo de parafina ou uma mistura de metanol e etanol . O meio transmissor de pressão é envolvido por uma gaxeta e duas bigornas de diamante. A amostra pode ser vista através dos diamantes e iluminada por raios X e luz visível. Desta forma, difração de raios-X e fluorescência ; absorção óptica e fotoluminescência ; Espalhamento de Mössbauer , Raman e Brillouin ; a aniquilação de pósitrons e outros sinais podem ser medidos a partir de materiais sob alta pressão. Os campos magnéticos e de micro-ondas podem ser aplicados externamente à célula, permitindo ressonância magnética nuclear , ressonância paramagnética de elétrons e outras medições magnéticas. Conectar eletrodos à amostra permite medições elétricas e magnetoelétricas , bem como aquecer a amostra a alguns milhares de graus. Temperaturas muito mais altas (até 7000 K) podem ser alcançadas com aquecimento induzido por laser, e o resfriamento até milicelvins foi demonstrado.

Princípio

A operação da célula da bigorna de diamante baseia-se em um princípio simples:

onde p é a pressão, F a força aplicada e A a área. Tamanhos típicos de culet para bigornas de diamante são 100–250 mícrons (µm), de modo que uma pressão muito alta é alcançada aplicando uma força moderada em uma amostra com uma área pequena, em vez de aplicar uma força grande em uma área grande. O diamante é um material muito duro e virtualmente incompressível, minimizando assim a deformação e ruptura das bigornas que aplicam a força.

História

A primeira célula de bigorna de diamante no museu NIST em Gaithersburg. Na imagem acima é mostrada a peça que comprime a montagem central.

O estudo de materiais em condições extremas, alta pressão e alta temperatura usa uma ampla gama de técnicas para atingir essas condições e sondar o comportamento do material em ambientes extremos. Percy Williams Bridgman , o grande pioneiro da pesquisa de alta pressão durante a primeira metade do século 20, revolucionou o campo de altas pressões com o desenvolvimento de um dispositivo de bigorna oposta com pequenas áreas planas que eram pressionadas umas contra as outras com uma alavanca. braço. As bigornas eram feitas de carboneto de tungstênio (WC). Esse dispositivo podia atingir pressão de alguns gigapascais e era usado em medições de resistência elétrica e compressibilidade .

A primeira célula de bigorna de diamante foi criada em 1957-1958. Os princípios do DAC são semelhantes aos das bigornas Bridgman, mas para atingir as maiores pressões possíveis sem quebrar as bigornas, eles foram feitos do material mais duro conhecido: um diamante de cristal único . Os primeiros protótipos eram limitados em sua faixa de pressão e não havia uma maneira confiável de calibrar a pressão.

A bigorna de diamante se tornou o dispositivo gerador de pressão mais versátil que possui uma única característica que a diferencia dos demais dispositivos de pressão - sua transparência óptica . Isso proporcionou aos primeiros pioneiros da alta pressão a capacidade de observar diretamente as propriedades de um material sob pressão . Com apenas o uso de um microscópio óptico , limites de fase , mudanças de cor e recristalização podiam ser vistos imediatamente, enquanto a difração de raios-X ou espectroscopia exigia tempo para expor e revelar o filme fotográfico. O potencial da bigorna de diamante foi percebido por Alvin Van Valkenburg enquanto ele preparava uma amostra para espectroscopia de infravermelho e verificava o alinhamento das faces do diamante.

A célula de diamante foi criada no National Bureau of Standards (NBS) por Charles E. Weir , Ellis R. Lippincott e Elmer N. Bunting. Dentro do grupo, cada membro se concentrou em diferentes aplicações da célula diamante. Van Valkenburg se concentrou em fazer observações visuais, Weir em XRD , Lippincott em Espectroscopia de IV . Os membros do grupo tinham bastante experiência em cada uma de suas técnicas antes de iniciarem a colaboração externa com pesquisadores universitários, como William A. Bassett e Taro Takahashi da Universidade de Rochester .

Durante os primeiros experimentos usando bigornas de diamante, a amostra foi colocada na ponta plana do diamante (o culet ) e pressionada entre as faces do diamante. À medida que as faces do diamante eram empurradas para mais perto, a amostra seria pressionada e extrudada para fora do centro. Usando um microscópio para visualizar a amostra, pode-se ver que um gradiente de pressão suave existia em toda a amostra com as porções mais externas da amostra atuando como uma espécie de gaxeta. A amostra não foi distribuída uniformemente pelo culet de diamante, mas localizada no centro devido à "escavação" do diamante em pressões mais altas. Este fenômeno de escavação é o alongamento elástico das bordas do culet de diamante , comumente referido como "altura do ombro". Muitos diamantes foram quebrados durante os primeiros estágios de produção de uma nova célula ou sempre que um experimento é levado a uma pressão mais alta . O grupo NBS estava em uma posição única, onde suprimentos quase infinitos de diamantes estavam disponíveis para eles. Os funcionários da alfândega ocasionalmente confiscaram diamantes de pessoas que tentaram contrabandear para o país. O descarte de tais materiais valiosos confiscados pode ser problemático, dadas as regras e regulamentos. Uma solução era simplesmente disponibilizar esses materiais para pessoas em outras agências governamentais se eles pudessem apresentar um caso convincente para seu uso. Isso se tornou um recurso incomparável à medida que outras equipes da Universidade de Chicago , da Universidade de Harvard e da General Electric entraram no campo de alta pressão.

Durante as décadas seguintes, os DACs foram sucessivamente refinados, sendo as inovações mais importantes o uso de juntas e a calibração da pressão de rubi . O DAC evoluiu para ser o dispositivo de laboratório mais poderoso para gerar alta pressão estática. A faixa de pressão estática atingível hoje se estende a 640 GPa, muito mais alta do que as pressões estimadas no centro da Terra (~ 360 GPa).

Componentes

Existem muitos designs DAC diferentes, mas todos têm quatro componentes principais:

Dispositivo gerador de força

Baseia-se no funcionamento de qualquer uma alavanca de braço, de apertar parafusos , ou pneumático ou hidráulico de pressão aplicada a uma membrana. Em todos os casos, a força é uniaxial e é aplicada às mesas (bases) das duas bigornas.

Duas bigornas de diamante opostas

Feito de gema de alta qualidade, diamantes perfeitos, geralmente com 16 facetas , eles normalmente pesam 18 a 13  quilates (25 a 70 mg). O culet (ponta) é polido e polido em uma superfície hexadecagonal paralela à mesa. Os culets dos dois diamantes ficam frente a frente e devem estar perfeitamente paralelos para produzir uma pressão uniforme e evitar deformações perigosas . As bigornas especialmente selecionadas são necessárias para medições específicas - por exemplo, baixa absorção de diamante e luminescência são necessárias em experimentos correspondentes.

Junta

Uma gaxeta usada em um experimento com bigorna de diamante é uma folha de metal fina, normalmente de 0,3 mm de espessura, que é colocada entre os diamantes. Os materiais desejáveis ​​para as gaxetas são metais fortes e rígidos, como rênio ou tungstênio . O aço é freqüentemente usado como uma alternativa mais barata para experimentos de baixa pressão. Os materiais mencionados acima não podem ser usados ​​em geometrias radiais onde o feixe de raios X deve passar pela junta. Como não são transparentes aos raios X, se a iluminação por raios X através da gaxeta for necessária, materiais mais leves como berílio , nitreto de boro , boro ou diamante são usados ​​como gaxeta. As juntas são pré-recortadas pelos diamantes e um orifício é feito no centro do recorte para criar a câmara de amostra.

Meio transmissor de pressão

O meio transmissor de pressão é o fluido compressível que preenche a câmara de amostra e transmite a força aplicada à amostra. A pressão hidrostática é preferida para experimentos de alta pressão porque a variação na deformação ao longo da amostra pode levar a observações distorcidas de diferentes comportamentos. Em alguns experimentos, as relações de tensão e deformação são investigadas e os efeitos de forças não hidrostáticas são desejados. Um bom meio de pressão permanecerá um fluido macio e compressível a alta pressão .

Meio transmissor de pressão
Gases Líquidos Sólidos
Hélio (He)
Néon (Ne)
Argônio (Ar)
Nitrogênio (N 2 )
    4: 1  Metanol : Etanol    
Óleo de silicone
Fluorinert
Daphne 7474
Ciclohexano
sal (NaCl)

A gama completa de técnicas disponíveis foi resumida em um diagrama de árvore por William Bassett. A capacidade de utilizar qualquer uma dessas técnicas depende da capacidade de olhar através dos diamantes, o que foi demonstrado pela primeira vez por meio de observações visuais.

Pressão de medição

As duas principais escalas de pressão usadas em experimentos estáticos de alta pressão são a difração de raios-X de um material com uma equação de estado conhecida e a medição da mudança nas linhas de fluorescência do rubi . O primeiro começou com NaCl, para o qual a compressibilidade foi determinada pelos primeiros princípios em 1968. A maior armadilha desse método de medição de pressão é que você precisa de raios-X. Muitos experimentos não requerem raios-X e isso apresenta um grande inconveniente para conduzir o experimento pretendido e um experimento de difração. Em 1971, o grupo de alta pressão NBS foi criado em busca de um método espectroscópico para determinar a pressão . Verificou-se que o comprimento de onda das emissões de fluorescência do rubi muda com a pressão, isso foi facilmente calibrado contra a escala de NaCl.

Uma vez que a pressão pode ser gerada e medida, rapidamente se torna uma competição pela qual as células podem atingir o nível mais alto. A necessidade de uma escala de pressão confiável tornou-se mais importante durante esta corrida. Dados de ondas de choque para as compressibilidades de Cu, Mo, Pd e Ag estavam disponíveis neste momento e poderiam ser usados ​​para definir equações de estados até a pressão Mbar . Usando essas escalas, essas pressões foram relatadas:

Pressão de célula mais alta relatada
Ano Pressão
    ( CE )      ( Mega- bares )     ( giga- Pascals )  
1976 1,2 Mbar 120 GPa
1979 1,5 Mbar 150 GPa
1985 2,5 Mbar 250 GPa
1987 5,5 Mbar 550 GPa

Ambos os métodos são continuamente refinados e estão em uso hoje. No entanto, o método do rubi é menos confiável em altas temperaturas. Equações de estado bem definidas são necessárias ao ajustar temperatura e pressão , dois parâmetros que afetam os parâmetros de rede dos materiais.

Usos

Pesquisador usando uma célula de bigorna de diamante para estudar materiais em condições profundas da Terra.

Antes da invenção da bigorna de diamante, o aparelho estático de alta pressão exigia grandes prensas hidráulicas que pesavam várias toneladas e exigiam grandes laboratórios especializados. A simplicidade e compactação do DAC significa que ele pode ser acomodado em uma ampla variedade de experimentos. Alguns DACs contemporâneos podem caber facilmente em um criostato para medições de baixa temperatura e para uso com um eletroímã supercondutor . Além de serem duros, os diamantes têm a vantagem de serem transparentes a uma ampla faixa do espectro eletromagnético do infravermelho aos raios gama , com exceção dos raios ultravioleta longínquos e dos raios X moles . Isso torna o DAC um dispositivo perfeito para experimentos espectroscópicos e para estudos cristalográficos usando raios-X duros .

Uma variante da bigorna de diamante, a célula de bigorna de diamante hidrotérmica (HDAC) é usada em petrologia / geoquímica experimental para o estudo de fluidos aquosos, fundidos de silicato, líquidos imiscíveis, solubilidade mineral e especiação de fluido aquoso em pressões e temperaturas geológicas. O HDAC é às vezes usado para examinar complexos aquosos em solução usando as técnicas de fonte de luz síncrotron XANES e EXAFS . O design do HDAC é muito semelhante ao do DAC, mas é otimizado para estudar líquidos.

Usos inovadores

Um uso inovador da bigorna de diamante está testando a sustentabilidade e durabilidade da vida sob altas pressões , incluindo a busca por vida em planetas extrasolares . Testar partes da teoria da panspermia (uma forma de viagem interestelar ) é uma aplicação do DAC. Quando objetos interestelares contendo formas de vida impactam um corpo planetário, há alta pressão no impacto e o DAC pode replicar essa pressão para determinar se os organismos poderiam sobreviver. Outra razão pela qual o DAC é aplicável para testar vida em planetas extra-solares é que os corpos planetários que possuem o potencial para a vida podem ter uma pressão incrivelmente alta em sua superfície.

Em 2002, cientistas da Carnegie Institution of Washington examinaram os limites de pressão dos processos vitais. Suspensões de bactérias, especificamente Escherichia coli e Shewanella oneidensis , foram colocadas no DAC, e a pressão foi elevada para 1,6 GPa, que é mais de 16.000 vezes a pressão da superfície da Terra (985 hPa). Após 30 horas, apenas cerca de 1% das bactérias sobreviveram. Os experimentadores então adicionaram um corante à solução. Se as células sobrevivessem à compressão e fossem capazes de realizar processos vitais, especificamente quebrar o formato , o corante se tornaria claro. 1,6 GPa é uma pressão tão grande que, durante o experimento, o DAC transformou a solução em gelo-IV , um gelo à temperatura ambiente. Quando a bactéria decompôs o formato no gelo, bolsões de líquido se formariam devido à reação química. As bactérias também foram capazes de se agarrar à superfície do DAC com suas caudas.

Os céticos debatiam se quebrar o formiato é suficiente para considerar a bactéria viva. Art Yayanos, oceanógrafo do Scripps Institute of Oceanography em La Jolla, Califórnia, acredita que um organismo só deve ser considerado vivo se puder se reproduzir. Os resultados subsequentes de grupos de pesquisa independentes mostraram a validade do trabalho de 2002. Este é um passo significativo que reitera a necessidade de uma nova abordagem ao velho problema de estudar os extremos ambientais por meio de experimentos. Praticamente não há debate se a vida microbiana pode sobreviver a pressões de até 600 MPa, o que foi demonstrado ao longo da última década ou mais como válido por meio de uma série de publicações esparsas.

Testes semelhantes foram realizados com uma célula de bigorna de diamante de baixa pressão (0,1–600 MPa), que tem melhor qualidade de imagem e coleta de sinal. Os micróbios estudados, Saccharomyces cerevisiae (fermento de padeiro), resistiram a pressões de 15–50 MPa e morreram a 200 MPa.

Difração de raios-X de cristal único

Bons experimentos de difração de raios-X de cristal único em células de bigorna de diamante requerem estágio de amostra para girar no eixo vertical, ômega . A maioria das células de bigorna de diamante não apresentam uma grande abertura que permitiria que a célula fosse girada em ângulos altos. Uma abertura de 60  graus é considerada suficiente para a maioria dos cristais, mas ângulos maiores são possíveis. A primeira célula a ser usada para experimentos de cristal único foi projetada por um estudante graduado da Universidade de Rochester , Leo Merrill. A célula era triangular com assentos de berílio em que os diamantes eram montados; a célula foi pressurizada com parafusos e pinos-guia segurando tudo no lugar.

Técnicas de alta temperatura

Condições alcançáveis ​​usando diferentes métodos de geração de pressão estática.

O aquecimento em células de bigorna de diamante é normalmente feito por dois meios, aquecimento externo ou interno. O aquecimento externo é definido como o aquecimento das bigornas e incluiria uma série de aquecedores resistivos que são colocados ao redor dos diamantes ou ao redor do corpo celular. O método complementar não altera a temperatura das bigornas e inclui aquecedores resistivos finos colocados dentro da câmara de amostra e aquecimento a laser. A principal vantagem do aquecimento resistivo é a medição precisa da temperatura com termopares, mas a faixa de temperatura é limitada pelas propriedades do diamante que oxidará no ar a 700 ° C. O uso de uma atmosfera inerte pode estender essa faixa acima de 1000 ° C . Um aquecedor resistivo de fio de tungstênio dentro de um BX90 DAC atingiu 1400 ° C. Com o aquecimento a laser, a amostra pode atingir temperaturas acima de 5000 ° C, mas a temperatura mínima que pode ser medida ao usar um sistema de aquecimento a laser é de ~ 1200 ° C e a medição é muito menos precisa. Os avanços no aquecimento resistivo estão fechando a lacuna entre as duas técnicas para que os sistemas possam ser estudados desde a temperatura ambiente até além de 5700 ° C com a combinação das duas.

Carregamento de gás

Princípio

O meio transmissor de pressão é um componente importante em qualquer experimento de alta pressão. O meio preenche o espaço dentro da 'câmara' de amostra e aplica a pressão que está sendo transmitida ao meio para a amostra. Em um bom experimento de alta pressão, o meio deve manter uma distribuição homogênea de pressão na amostra. Em outras palavras, o meio deve permanecer hidrostático para garantir compressibilidade uniforme da amostra. Depois que um meio transmissor de pressão perde sua hidrostaticidade, um gradiente de pressão se forma na câmara que aumenta com o aumento da pressão. Este gradiente pode afetar muito a amostra, comprometendo os resultados. O meio também deve ser inerte, para não interagir com a amostra, e estável sob altas pressões. Para experimentos com aquecimento a laser, o meio deve ter baixa condutividade térmica. Se uma técnica óptica está sendo empregada, o meio deve ser opticamente transparente e para difração de raios-x, o meio deve ser um dispersor de raios-x pobre - para não contribuir para o sinal.

Alguns dos meios de transmissão de pressão mais comumente usados ​​são cloreto de sódio, óleo de silicone e uma mistura 4: 1 de metanol-etanol. O cloreto de sódio é fácil de carregar e é usado para experimentos de alta temperatura porque atua como um bom isolante térmico. A mistura de metanol-etanol apresenta boa hidrostaticidade para cerca de 10 GPa e com a adição de uma pequena quantidade de água pode ser estendida para cerca de 15 GPa.

Para experimentos de pressão que excedem 10 GPa, gases nobres são preferidos. A hidrostaticidade estendida reduz bastante o gradiente de pressão em amostras de alta pressão. Gases nobres, como hélio, néon e argônio são opticamente transparentes, isolantes térmicos, têm pequenos fatores de espalhamento de raios-X e têm boa hidrostaticidade em altas pressões. Mesmo após a solidificação, os gases nobres fornecem ambientes quase-hidrostáticos.

O argônio é usado para experimentos envolvendo aquecimento a laser porque é quimicamente isolante. Uma vez que se condensa a uma temperatura acima da do nitrogênio líquido, pode ser carregado criogenicamente. Hélio e néon têm fatores de espalhamento de raios-X baixos e, portanto, são usados ​​para coletar dados de difração de raios-X. O hélio e o néon também têm módulos de cisalhamento baixos; minimizando a tensão na amostra. Esses dois gases nobres não se condensam acima do nitrogênio líquido e não podem ser carregados criogenicamente. Em vez disso, foi desenvolvido um sistema de carregamento de gás de alta pressão que emprega um método de compressão de gás.

Técnicas

Para carregar um gás como uma amostra de meio transmissor de pressão, o gás deve estar em um estado denso, para não encolher a câmara de amostra uma vez que a pressão é induzida. Para atingir um estado denso, os gases podem ser liquefeitos a baixas temperaturas ou comprimidos. O carregamento criogênico é uma técnica que usa gás liquefeito como meio de preencher a câmara de amostra. O DAC é diretamente imerso no fluido criogênico que preenche a câmara de amostra. No entanto, existem desvantagens no carregamento criogênico. Com as baixas temperaturas indicativas de carregamento criogênico, a amostra é submetida a temperaturas que podem alterá-la irreversivelmente. Além disso, o líquido fervente pode deslocar a amostra ou prender uma bolha de ar na câmara. Não é possível carregar misturas de gases usando o método criogênico devido aos diferentes pontos de ebulição da maioria dos gases. A técnica de compressão de gás densifica os gases à temperatura ambiente. Com este método, a maioria dos problemas vistos com o carregamento criogênico são corrigidos. Além disso, o carregamento de misturas de gases torna-se uma possibilidade. A técnica usa um recipiente ou câmara em que o DAC é colocado e preenchido com gás. Os gases são pressurizados e bombeados para o vaso com um compressor. Uma vez que o reservatório está cheio e a pressão desejada é alcançada, o DAC é fechado com um sistema de fixação acionado por parafusos acionados por motor.

Componentes

  • Vaso de alta pressão: Vaso no qual a célula da bigorna de diamante é carregada.
  • O dispositivo de grampo veda o DAC; que é apertado por mecanismo de fechamento com parafusos acionados por motor.
  • PLC (controlador lógico programável): Controla o fluxo de ar para o compressor e todas as válvulas. O PLC garante que as válvulas sejam abertas e fechadas na sequência correta para carregamento preciso e segurança.
  • Compressor: Responsável pela compressão do gás. O compressor emprega um projeto de diafragma acionado a ar de dois estágios que cria pressão e evita a contaminação. Capaz de atingir 207 MPa de pressão.
  • Válvulas: as válvulas abrem e fecham através do PLC para regular quais gases entram no vaso de alta pressão.
  • Discos de ruptura: Dois discos de ruptura no sistema - um para o sistema de alta pressão e outro para o sistema de baixa pressão. Esses discos atuam como um sistema de alívio de pressão que protege o sistema de sobrepressurização
  • Transdutores de pressão: Um sensor de pressão para os sistemas de baixa e alta pressão. Produz uma saída de 0–5 V em sua faixa de pressão.
  • Medidores de pressão: displays digitais conectados a cada transdutor de pressão e ao sistema PLC.
  • Bomba de vácuo e medidores: Limpa o sistema (por evacuação) antes de carregar.
  • Sistema óptico: observação visual usada; permitindo observações in situ da deformação da gaxeta.
  • Sistema de fluorescência Ruby: A pressão na câmara de amostra pode ser medida durante o carregamento usando um sistema de fluorescência Ruby online. Nem todos os sistemas possuem um sistema online de fluorescência de rubi para medição in situ. No entanto, ser capaz de monitorar a pressão dentro da câmara enquanto o DAC está sendo selado é vantajoso - garantindo que a pressão desejada seja alcançada (ou não over-shot). A pressão é medida pela mudança na luminescência de rubis induzida por laser na câmara de amostra.

Aquecimento a laser

História

O desenvolvimento do aquecimento a laser começou apenas 8 anos depois que Charles Weir, do National Bureau of Standards (NBS), fez a primeira célula de bigorna de diamante e Alvin Van Valkenburg, NBS, percebeu o potencial de ser capaz de ver a amostra sob pressão. William Bassett e seu colega Taro Takahashi focaram um feixe de laser na amostra enquanto estavam sob pressão. O primeiro sistema de aquecimento a laser usou um único laser de rubi pulsado de 7  joules que aqueceu a amostra a 3000 ° C enquanto a 260 kilobars. Isso foi suficiente para converter grafite em diamante. As principais falhas no primeiro sistema relacionadas ao controle e medição de temperatura.

A medição da temperatura foi feita inicialmente por Basset usando um pirômetro óptico para medir a intensidade da luz incandescente da amostra. Colegas da UC Berkeley conseguiram utilizar melhor a radiação do corpo negro e medir a temperatura com mais precisão. O ponto quente produzido pelo laser também criou grandes gradientes térmicos entre as porções da amostra que foram atingidas pelo laser focado e aquelas que não foram. A solução para este problema é contínua, mas avanços foram feitos com a introdução de uma abordagem de dupla face.

Aquecimento frente e verso

O uso de dois lasers para aquecer a amostra reduz o gradiente de temperatura axial, o que permite que amostras mais espessas sejam aquecidas de maneira mais uniforme. Para que um sistema de aquecimento de dupla face seja bem-sucedido, é essencial que os dois lasers estejam alinhados de forma que ambos estejam focados na posição da amostra. Para aquecimento in situ em experimentos de difração, os lasers precisam ser focados no mesmo ponto do espaço onde o feixe de raios-X está focado.

Sistemas de aquecimento a laser em instalações síncrotron

A European Synchrotron Radiation Facility (ESRF), bem como muitas outras instalações síncrotron como as três principais instalações do usuário de síncrotron nos Estados Unidos, todas possuem linhas de luz equipadas com sistemas de aquecimento a laser. As respectivas linhas de luz com sistemas de aquecimento a laser estão no ESRF ID27, ID18 e ID24; na Fonte Avançada de Fótons (APS), 13-ID-D GSECARS e 16-ID-B HP-CAT; na fonte de luz síncrotron nacional, X17B3; e na Fonte de Luz Avançada, 12.2.2. O aquecimento a laser se tornou uma técnica de rotina na ciência de alta pressão, mas a confiabilidade da medição da temperatura ainda é controversa.

Medição de temperatura

Nos primeiros experimentos com aquecimento a laser, a temperatura veio de uma calibração da potência do laser feita com pontos de fusão conhecidos de vários materiais. Ao usar o laser de rubi pulsado, isso não era confiável devido ao pulso curto. Os lasers YAG rapidamente se tornam o padrão, aquecendo por uma duração relativamente longa e permitindo a observação da amostra durante todo o processo de aquecimento. Foi com o primeiro uso dos lasers YAG que Bassett usou um pirômetro óptico para medir temperaturas na faixa de 1000 ° C a 1600 ° C. As primeiras medições de temperatura tiveram um desvio padrão de 30 ° C da temperatura de brilho, mas devido ao pequeno tamanho da amostra foi estimado em 50 ° C com a possibilidade de que a temperatura real da amostra fosse 200 ° C mais alta que a de a medição de brilho. A espectrometria da luz incandescente se tornou o próximo método de medição de temperatura usado no grupo de Bassett. A energia da radiação emitida poderia ser comparada a espectros de radiação de corpo negro conhecidos para derivar uma temperatura. A calibração desses sistemas é feita com pontos de fusão publicados ou pontos de fusão medidos por aquecimento resistivo.

Aplicação de aquecimento a laser

O aquecimento a laser é usado para aquecer microgramas de amostra em células de bigorna de diamante ao estudar a matéria sob condições extremas. Isso normalmente significa uma das quatro coisas:

  • Equação térmica de estados
    • Medir o estado de pressão-volume-temperatura de um material. No trabalho DAC, isso é feito aplicando pressão com as bigornas de diamante, aplicando temperatura com lasers / aquecedores resistivos e medindo a resposta do volume com difração de raios-X. A expansão térmica e compressibilidade podem então ser definidas em uma equação de estado com a variável independente de volume.
  • Síntese de alta pressão / temperatura
    • Usando uma célula de bigorna de diamante e aquecimento a laser para atingir altas pressões e temperaturas, consegue-se novas rotas de síntese não acessíveis à pressão ambiente que podem produzir fases exclusivas de alta pressão.
  • Estudos de transição de fase
    • Fornecer energia cinética em excesso a uma amostra para observar uma transição cineticamente desfavorável. Diagramas de fase de revelação na faixa de alta pressão.
  • Derretimento de alta pressão
    • Medir a dependência do ponto de fusão com a pressão. A pressão geralmente eleva o ponto de fusão dos sólidos.

Veja também

Referências

links externos