Espectroscopia de emissão atômica com plasma indutivamente acoplado - Inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy

Espectrômetro de emissão atômica ICP.

A espectroscopia de emissão atômica com plasma indutivamente acoplado (ICP-AES), também conhecida como espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES), é uma técnica analítica usada para a detecção de elementos químicos. É um tipo de espectroscopia de emissão que usa o plasma acoplado indutivamente para produzir átomos e íons excitados que emitem radiação eletromagnética em comprimentos de onda característicos de um elemento específico . O plasma é uma fonte de gás ionizado em alta temperatura (geralmente argônio). O plasma é sustentado e mantido por acoplamento indutivo de bobinas elétricas resfriadas em frequências megahertz. A temperatura da fonte está na faixa de 6.000 a 10.000 K. A intensidade das emissões de vários comprimentos de onda de luz são proporcionais às concentrações dos elementos na amostra.

Mecanismo

ICP Plasma "tocha".

O ICP-AES é composto por duas partes: o ICP e o espectrômetro óptico . A tocha ICP consiste em 3 tubos concêntricos de vidro de quartzo . A saída ou bobina de "trabalho" do gerador de radiofrequência (RF) envolve parte desta tocha de quartzo. O gás argônio é normalmente usado para criar o plasma .

Os ICPs têm dois modos de operação, chamados de modo capacitivo (E) com baixa densidade de plasma e modo indutivo (H) com alta densidade de plasma, e a transição do modo de aquecimento E para H ocorre com entradas externas. A tocha é operada no modo H.

Quando a tocha é ligada, um intenso campo eletromagnético é criado dentro da bobina pelo sinal de alta potência de radiofrequência que flui na bobina. Este sinal de RF é criado pelo gerador de RF que é, efetivamente, um transmissor de rádio de alta potência que aciona a "bobina de trabalho" da mesma forma que um transmissor de rádio típico aciona uma antena transmissora. Os instrumentos típicos funcionam a 27 ou 40 MHz. O gás argônio que flui pela tocha é aceso com uma unidade Tesla que cria um breve arco de descarga através do fluxo de argônio para iniciar o processo de ionização. Assim que o plasma é "aceso", a unidade Tesla é desligada.

O gás argônio é ionizado no campo eletromagnético intenso e flui em um determinado padrão rotacionalmente simétrico em direção ao campo magnético da bobina de RF. Um plasma estável de alta temperatura de cerca de 7000 K é então gerado como resultado das colisões inelásticas criadas entre os átomos neutros de argônio e as partículas carregadas.

Uma bomba peristáltica fornece uma amostra aquosa ou orgânica a um nebulizador analítico, onde é transformada em névoa e introduzida diretamente na chama de plasma. A amostra imediatamente colide com os elétrons e íons carregados no plasma e é ela mesma quebrada em íons carregados . As várias moléculas se quebram em seus respectivos átomos, que então perdem elétrons e se recombinam repetidamente no plasma, emitindo radiação nos comprimentos de onda característicos dos elementos envolvidos.

Em alguns projetos, um gás de cisalhamento, normalmente nitrogênio ou ar comprimido seco, é usado para 'cortar' o plasma em um ponto específico. Uma ou duas lentes de transferência são então usadas para focar a luz emitida em uma rede de difração, onde ela é separada em seus comprimentos de onda componentes no espectrômetro óptico. Em outros projetos, o plasma colide diretamente com uma interface óptica que consiste em um orifício de onde emerge um fluxo constante de argônio, desviando o plasma e proporcionando resfriamento, enquanto permite que a luz emitida pelo plasma entre na câmara óptica. Ainda outros projetos usam fibras ópticas para transportar parte da luz para separar câmaras ópticas.

Dentro da (s) câmara (s) ótica (s), após a luz ser separada em seus diferentes comprimentos de onda (cores), a intensidade da luz é medida com um tubo fotomultiplicador ou tubos fisicamente posicionados para "visualizar" o (s) comprimento (s) de onda específico (s) para cada linha de elemento envolvida, ou, em unidades mais modernas, as cores separadas caem sobre uma série de fotodetectores semicondutores, como dispositivos de carga acoplada (CCDs). Em unidades que usam essas matrizes de detectores, as intensidades de todos os comprimentos de onda (dentro da faixa do sistema) podem ser medidas simultaneamente, permitindo que o instrumento analise todos os elementos aos quais a unidade é sensível de uma só vez. Assim, as amostras podem ser analisadas muito rapidamente.

A intensidade de cada linha é então comparada às intensidades medidas anteriormente de concentrações conhecidas dos elementos, e suas concentrações são então calculadas por interpolação ao longo das linhas de calibração.

Além disso, o software especial geralmente corrige as interferências causadas pela presença de diferentes elementos em uma determinada matriz de amostra.

Formulários

Exemplos de aplicação de ICP-AES incluem a determinação de metais no vinho, arsênio em alimentos e oligoelementos ligados a proteínas.

O ICP-OES é amplamente utilizado no processamento de minerais para fornecer os dados sobre os teores de vários córregos, para a construção de balanços de massa.

Em 2008, a técnica foi usada na Universidade de Liverpool para demonstrar que um amuleto Chi Rho encontrado em Shepton Mallet e anteriormente considerado uma das primeiras evidências do cristianismo na Inglaterra , datava apenas do século XIX.

ICP-AES é frequentemente usado para análise de oligoelementos no solo, e é por essa razão que é frequentemente usado em perícia para determinar a origem de amostras de solo encontradas em cenas de crime ou nas vítimas, etc. Tomando uma amostra de um controle e determinando a composição do metal e tomando a amostra obtida da evidência e determinar que a composição do metal permite uma comparação a ser feita. Embora as evidências de solo possam não ficar sozinhas no tribunal, certamente fortalecem outras evidências.

Também está se tornando rapidamente o método analítico de escolha para a determinação dos níveis de nutrientes em solos agrícolas. Esta informação é então usada para calcular a quantidade de fertilizante necessária para maximizar o rendimento e a qualidade da colheita.

O ICP-AES é usado para análise do óleo do motor . A análise do óleo de motor usado revela muito sobre como o motor está operando. As peças que se desgastam no motor irão depositar vestígios no óleo que podem ser detectados com ICP-AES. A análise ICP-AES pode ajudar a determinar se as peças estão falhando. Além disso, o ICP-AES pode determinar a quantidade de certos aditivos de óleo restantes e, portanto, indicar quanto tempo de vida útil o óleo ainda resta. A análise de óleo é frequentemente usada por gerentes de frota ou entusiastas automotivos que têm interesse em descobrir o máximo possível sobre a operação de seus motores. O ICP-AES também é usado durante a produção de óleos de motor (e outros óleos lubrificantes) para controle de qualidade e conformidade com as especificações de produção e da indústria.

Veja também

Referências

links externos