análise de activação de neutrões - Neutron activation analysis


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Análise de activação de neutrões (NAA) é um nuclear processo utilizado para a determinação das concentrações de elementos em uma grande quantidade de materiais. NAA permite discretos de amostragem de elementos como ela ignora a forma química de uma amostra, e concentra-se apenas no seu núcleo. O método baseia-se na activação de neutrões e, por conseguinte, requer uma fonte de neutrões . A amostra é bombardeado com neutrões, fazendo com que os elementos para formar isótopos radioactivos. As emissões radioactivas e caminhos de decaimento radioactivo de cada elemento são bem conhecidos. Utilizando esta informação, é possível estudar os espectros das emissões da amostra radioactiva, e determinar as concentrações dos elementos dentro dele. Uma vantagem particular desta técnica é que ela não destrói a amostra e, assim, tem sido utilizado para a análise de obras de arte e artefatos históricos. NAA também pode ser utilizado para determinar a actividade de uma amostra radioactiva.

Se NAA é realizado diretamente em amostras irradiadas que é denominado Instrumental Neutron Análise de Ativação (INAA). Em alguns casos as amostras irradiadas são submetidos a uma separação química para remover espécies interferentes ou para concentrar o radioisótopo de interesse, esta técnica é conhecida como radioquímica Neutron Activation Análise (RNAA).

NAA pode realizar análises não destrutivos sobre sólidos, líquidos, suspensões, lamas, e gases com nenhuma ou mínima preparação. Devido à natureza penetrante incidente de neutrões e de raios gama resultantes, a técnica proporciona uma análise de grandes quantidades verdadeiro. Como diferentes radioisótopos têm semi-vidas diferentes, a contagem pode ser adiada para permitir que espécies interferentes a decair eliminar a interferência. Até à introdução de ICP-AES e PIXE , NAA foi o método analítico padrão para a realização de multi-elemento analisa com limites mínimos de detecção no sub- ppm gama. Precisão de ANA é na região de 5%, e em relação a precisão é muitas vezes melhor do que 0,1%. Existem duas desvantagens dignas de nota para o uso de NAA; embora a técnica é essencialmente não-destrutiva, a amostra irradiada permanecerá radioactivo durante muitos anos após a análise inicial, necessitando de manipulação e de eliminação de protocolos de baixo nível para material radioactivo de nível médio; Também, o número de reactores nucleares de activação adequados é declínio; com a falta de instalações de irradiação, a técnica diminuiu em popularidade e tornar-se mais caro.

visão global

Análise de activação de neutrões é uma multi- sensível elemento técnica analítica utilizada para tanto qualitativa e quantitativa análise de maior, menor, traço e elementos raros. NAA foi descoberto em 1936 por Hevesy e Levi, que descobriu que as amostras que contêm certos elementos de terras raras tornou-se altamente radioativo após a exposição a uma fonte de nêutrons . Esta observação levou à utilização de radioactividade induzida para a identificação de elementos. NAA é significativamente diferente de outras técnicas analíticas espectroscópicas na medida em que não se baseia em transições eletrônicas, mas em transições nucleares. Para levar a cabo uma análise de NAA, a amostra é colocada numa instalação de irradiação adequada e bombardeado com neutrões. Isto cria radioisótopos artificiais dos elementos presentes. Depois da irradiação, o artificiais radioisótopos decomposição com emissão de partículas ou, mais importante raios gama , que são característicos do elemento a partir do qual eles foram emitida.

Para o procedimento de NAA para ser bem sucedido, a amostra ou a amostra deve ser seleccionado cuidadosamente. Em muitos casos, pequenos objetos podem ser irradiados e analisados intacta, sem a necessidade de amostragem. Mas, mais comumente, uma pequena amostra é retirada, geralmente por perfuração em um lugar discreto. Cerca de 50 mg (um vigésimo de um grama ) é uma quantidade suficiente de amostra, assim como os danos para o objecto é minimizada. Muitas vezes, é boa prática para remover duas amostras utilizando duas brocas diferentes feitos de materiais diferentes. Isto irá revelar qualquer contaminação da amostra a partir do material de broca em si. A amostra é depois encapsulado num frasco feito de quer lineares de alta pureza de polietileno ou de quartzo . Estes frascos de amostra vêm em muitas formas e tamanhos para acomodar muitos tipos de amostras. A amostra e um padrão são, então, embalados e irradiada num reactor adequado a, um neutrão conhecido constante fluxo . Um reactor típico usado para a activação utiliza urânio fissão , proporcionando um elevado fluxo de neutrões e os mais altos sensibilidades disponíveis para a maioria dos elementos. O fluxo de neutrões a partir de um tal reactor da ordem de 10 12 neutrões cm -2 s -1 . O tipo de neutrões geradas são de relativamente baixa energia cinética (KE), tipicamente inferior a 0,5 eV . Estes neutrões são chamados neutrs tmicos. Após a irradiação, um de neutrões térmico interage com o núcleo alvo através de uma colisão não-elástica, fazendo com que a captura de neutrões. Esta colisão forma um núcleo composto que está em um estado animado. A energia de excitação no núcleo composto é formado a partir da energia de ligação do neutrões térmico com o núcleo alvo. Este estado é desfavorável animado e o núcleo composto quase instantaneamente de-excite (transmutar) para uma configuração mais estável através da emissão de uma partícula pronto e um ou mais característicos fotões gama de prompt. Na maioria dos casos, esta configuração mais estável produz um núcleo radioactivo. O núcleo radioactivo recém-formado agora decai pela emissão de partículas e um ou mais característicos fotões gama retardados. Este processo de decomposição é, a uma taxa muito mais lenta do que a de-excitação inicial e depende da meia-vida única do núcleo radioactivo. Estas semividas únicas são dependentes das espécies radioactivas específicas e pode variar desde fracções de segundo até vários anos. Uma vez irradiadas, a amostra é deixada durante um período de decaimento específico, em seguida, colocado em um detector, que vai medir a queda nuclear de acordo com qualquer as partículas emitidas, ou mais comumente, os raios gama emitidos.

variações

NAA pode variar de acordo com um número de parâmetros experimentais. A energia cinética dos neutrões usados para irradiação será um importante parâmetro experimental. A descrição acima é de activação por neutrões lentos, neutrões lentos são totalmente moderado no interior do reactor e têm KE <0,5 eV. Neutrões meio KE também pode ser utilizado para a activação, estes neutrões foram apenas parcialmente moderado e tem KE de 0,5 eV e 0,5 MeV, e são denominados neutrões epitérmicos. A activação com neutrões epitérmicos é conhecido como epitérmicos NAA (ENAA). Neutrões de alta KE são por vezes utilizados para a ativação, esses nêutrons são unmoderated e consistem de nêutrons de fissão primários. Alta KE ou nêutrons rápidos têm um KE> 0,5 MeV. Ativação com nêutrons rápidos é denominado rápido NAA (FNAA). Outra importante parâmetro experimental é se produtos de decaimento nucleares (raios gama ou partículas) são medidos durante a irradiação de neutrões ( linha gama ), ou em algum tempo após a irradiação (retardada gama, DGNAA). PGNAA é geralmente realizada por meio de um fluxo de neutrões detetado no reactor nuclear através de uma porta de feixe. Fluxos de neutrões a partir de portos de feixe são da ordem de 10 6 vezes mais fraca do que no interior de um reactor. Isto é um pouco compensado pela colocação do detector de muito perto com a amostra de reduzir a perda de sensibilidade devido a baixo fluxo. PGNAA é geralmente aplicado a elementos com a captura de neutrões extremamente alta secções transversais ; elementos que decaem demasiado rapidamente para ser medido por DGNAA; elementos que produzem unicamente estáveis isótopos ; ou elementos com intensidades de raios gama fraca decadência. PGNAA é caracterizado por tempos de irradiação curtas e tempos de decaimento curto, muitas vezes da ordem de segundos e minutos. DGNAA é aplicável à grande maioria dos elementos que formam os radioisótopos artificiais. Análises DG são muitas vezes realizadas ao longo de dias, semanas ou mesmo meses. Isto melhora a sensibilidade para radionuclídeos de longa duração, uma vez que permite curta duração radionuclídeo a decair, eliminando eficazmente interferência. DGNAA é caracterizado por tempos de irradiação longos e tempos de decaimento longas, frequentemente na ordem de horas, semanas ou mais tempo.

processos nucleares ocorrem quando o cobalto é irradiado com nêutrons

fontes de neutrões

uma gama de diferentes fontes podem ser utilizadas:

  • Um reactor nuclear
  • Um Actinóide tais como californium que emite através neutrões de fissão espontânea
  • Uma fonte de alfa, tais como rádio ou amerício , misturado com berílio ; esta gera neutrões por um (α, 12 reacção C + N)
  • A reacção de fusão DT em um tubo de descarga de gás

reatores

Alguns reactores são usados para a irradiação de neutrões de amostras para radioisótopo produção para uma variedade de fins. A amostra pode ser colocada num recipiente de irradiação que é então colocado no reactor; se forem necessários neutrões epitérmicos para a irradiação, em seguida, cádmio pode ser utilizado para filtrar os neutrões térmicos.

Fusors

A relativamente simples fusor Farnsworth-Hirsch pode ser usado para gerar neutrões para experiências de NAA. As vantagens deste tipo de aparelho é que ele é compacto, muitas vezes de bancada de tamanho, e que ele pode simplesmente ser desligado e ligado. Uma desvantagem é que este tipo de fonte não irá produzir o fluxo de neutrões, que podem ser obtidas utilizando um reactor.

fontes de isótopos

Para muitos trabalhadores no campo um reator é um item que é muito caro, em vez disso, é comum o uso de uma fonte de nêutrons que utiliza uma combinação de um emissor alfa e berílio. Estas fontes tendem a ser muito mais fraco do que os reatores.

os tubos de descarga de gás

Estes podem ser usados ​​para criar impulsos de neutrões, que têm sido utilizados durante algum trabalho de activação, onde o decaimento do isótopo alvo é muito rápida. Por exemplo, em poços de petróleo.

detectores

Há uma série de tipos de detectores e configurações utilizadas no NAA. A maioria são concebidos para detectar a emissão de radiação gama . Os tipos mais comuns de detectores de raios gama encontradas em NAA são a ionização do gás tipo, cintilação tipo e o semicondutor tipo. Destes a cintilação e tipo de semicondutor são os mais amplamente utilizados. Existem duas configurações detectores utilizados, eles são o detector planar, utilizado para PGNAA e o detector assim, utilizado para DGNAA. O detector planar tem, numa área plana grande colecção de superfície e pode ser colocado perto da amostra. O detector bem 'rodeia' da amostra com uma área de superfície grande colecção.

Os detectores de cintilação de tipo usam um cristal sensível à radiação, iodeto de sódio o mais geralmente dopado com tálio (Nal (Tl)), que emite luz quando é atingido por fotões gama. Estes detectores têm uma excelente sensibilidade e estabilidade, e uma resolução razoável.

Detectores semicondutores utilizar o elemento semicondutor germânio . O germânio é processado para formar um pino (positivo-intrínseca-negativa) do diodo , e, quando arrefecida a ~ 77 K por azoto líquido para reduzir a corrente escura do ruído e do detector, produz um sinal que é proporcional à energia do fotão da radiação que chega. Existem dois tipos de detector de germânio, o germânio derivou-lítio ou Ge (Li) (pronunciado 'geleia'), e o germânio de alta pureza ou HPGe. O elemento semicondutor de silício também pode ser usado, mas é preferida germânio, como o seu número atómico mais elevado faz com que seja mais eficiente na paragem e deteco de raios gama de alta energia. Ambos detectores de Ge (Li) e HPGe tem excelente sensibilidade e resolução, mas Ge (Li) detectores são instáveis à temperatura ambiente, com o lítio deriva para o intrínseca região arruinar o detector. O desenvolvimento de undrifted alta pureza germânio tem superar este problema.

Detectores de partículas também pode ser utilizado para detectar a emissão de alfa (α) e beta (β) partículas que frequentemente acompanham a emissão de um fotão gama, mas que são menos favoráveis, uma vez que estas partículas só são emitidos a partir da superfície da amostra e são frequentemente absorvida ou atenuado pelos gases atmosféricos que requerem dispendiosos vácuo condições para ser eficazmente detectada. Os raios gama, no entanto, não são absorvidos ou atenuado pelos gases atmosféricos, e também pode escapar de dentro da amostra com absorção mínima.

capacidades analíticas

NAA pode detectar-se a 74 elementos, dependendo do procedimento experimental, com limites de detecção de mínimos que variam de 0,1 a 1x10 6 ng g -1 dependendo elemento sob investigação. Elementos mais pesados têm núcleos maiores, por conseguinte, têm uma secção transversal de captura de neutrões maior e são mais susceptíveis de ser activado. Alguns núcleos pode capturar um número de nêutrons e manter-se relativamente estável, não submetidos a transmutação ou decadência por muitos meses ou mesmo anos. Outros núcleos decaimento instantaneamente ou formar apenas isótopos estáveis e só pode ser identificado por PGNAA.

Limites de detecção estimados para INAA utilizando raios gama decaimento (assumindo irradiação em um reactor de fluxo de neutrões de 1x10 13 n cm -2 s -1 )
Sensibilidade (picogramas) elementos
1 Dy, Eu
1-10 Em, Lu, Mn
10-100 Au, Ho, Ir, Re, Sm, W
100-1000 Ag, Ar, A, Br, Cl, CO, CS, Cu, Er, Ga, Hf, I, La, Sb, Sc, Se, Ta, Tb, Th, Tm, U, V, Yb
1000-1010 4 Al, Ba, Cd, Ce, Cr, Hg, Cr, Gd, Ge, Mo, Na, Nd, Ni, Os, Pd, Rb, Rh, Ru, Ir, Te, Zn, Zr
10 4 -10 5 Bi, Ca, K, Mg, P, Pt, Si, Sn, Ti, Tl, Xe Y
10 5 -10 6 F, Fe, Nb, Ne
10 7 Pb, S

aplicações

Análise por ativação com nêutrons tem uma grande variedade de aplicações, incluindo nos campos da arqueologia , ciência do solo , geologia , forense , ea indústria de semicondutores . Forense, cabelos submetidos a uma análise de nêutrons forense detalhado para determinar se eles tinham origem dos mesmos indivíduos foi utilizado pela primeira vez no julgamento de John Norman Collins .

Arqueólogos usar NAA, a fim de determinar os elementos que compreendem certos artefactos. Esta técnica é usada porque é não destrutiva e pode relacionar um artefato à sua fonte por sua assinatura química. Este método provou ser muito bem sucedido na determinação vias comerciais, particularmente para a obsidiana, com a capacidade de NAA para distinguir entre composições químicas. Em processos agrícolas, o movimento de fertilizantes e pesticidas é influenciado pelo movimento de superfície e subsuperfície como ele se infiltra no abastecimento de água. A fim de controlar a distribuição dos fertilizantes e pesticidas, iões brometo em várias formas são utilizados como marcadores que se movem livremente com o fluxo de água ao mesmo tempo que a mínima interacção com o solo. análise de activação de neutrões é utilizado para medir o brometo de modo que a extracção não é necessário para análise. NAA é utilizado em geologia para auxiliar em pesquisar os processos que se formaram as rochas através da análise dos elementos de terras raras e os oligoelementos. Ele também auxilia na localização de depósitos de minério e acompanhamento de certos elementos. análise de activação de neutrões é também utilizado para criar padrões na indústria de semicondutores. Semicondutores necessitam de um nível elevado de pureza, com contaminação reduzir significativamente a qualidade do semicondutor. NAA é usado para detectar vestígios de impurezas e estabelecer normas de contaminação, porque envolve o tratamento de amostras limitado e de alta sensibilidade.

Veja também

Referências

  1. ^ Uma b c d Pollard, AM, Heron, C., 1996, arqueológica Química . Cambridge, Royal Society of Chemistry.
  2. ^ Um b Visão de NAA
  3. ^ [1] arquivados 06 de abril de 2005, no Wayback Machine .
  4. ^ Análise de Ativação de Nêutrons, Serviços Nuclear, NRP
  5. ^ Resultados da Pesquisa - Schlumberger Oilfield Glossário
  6. ^ Keyes, Edward (1976). Os assassinatos de Michigan . Digest Imprensa do leitor. ISBN  978-0-472-03446-8 .
  7. ^ Aplicações da NAA