Polarização Cruzada - Cross Polarization

A sequência de pulso do CP. A sequência começa com um pulso de 90º no canal abundante (normalmente H). Em seguida, os pulsos de contato CP correspondentes à condição de Hartmann-Hahn são aplicados para transferir a magnetização de H para X. Finalmente, o decaimento de indução livre (FID) dos núcleos X é detectado, tipicamente com desacoplamento 1 H.

A polarização cruzada ( CP ), também chamada de espectroscopia de indução nuclear intensificada por próton, é uma técnica de ressonância magnética nuclear de estado sólido (ssNMR) para transferir a magnetização nuclear de diferentes tipos de núcleos por meio de interações dipolares heteronucleares. A polarização cruzada de 1 H-X melhora drasticamente a sensibilidade dos experimentos ssNMR da maioria dos experimentos envolvendo núcleos spin-1/2, capitalizando na polarização 1 H mais alta e tempos de relaxamento T 1 ( 1 H) mais curtos. Foi desenvolvido por Michael Gibby, Alexander Pines e o Professor John S. Waugh no Massachusetts Institute of Technology .

Quando a condição Hartmann Hahn é correspondida, os níveis de energia se alinham na estrutura rotativa de RF, permitindo a transferência de magnetização.

Nesta técnica, a polarização nuclear natural de um spin abundante (normalmente 1 H) é explorada para aumentar a polarização de um spin raro (como 13 C, 15 N, 31 P) irradiando a amostra com ondas de rádio nas frequências correspondentes ao Condição Hartmann-Hahn:

onde estão as razões giromagnéticas , é a taxa de rotação e é um número inteiro. Esse processo às vezes é conhecido como "bloqueio de rotação". A potência de um pulso de contato é normalmente aumentada para obter uma transferência de magnetização mais ampla e eficiente.

A evolução da intensidade do sinal X NMR durante a polarização cruzada é um processo de acumulação e decaimento cujo eixo de tempo é geralmente referido como o "tempo de contato". Em tempos curtos de contato do CP, ocorre um aumento da magnetização X, durante o qual ocorre a transferência da magnetização 1 H de spins próximos (e spins remotos através da difusão do spin do próton) para X. Para tempos de contato CP mais longos, a magnetização X diminui da relaxação T (X), ou seja , a queda da magnetização durante um bloqueio de rotação.

Referências