Refratômetro - Refractometer

Refratômetro portátil

Um refratômetro é um dispositivo de laboratório ou de campo para a medição de um índice de refração ( refratometria ). O índice de refração é calculado a partir do ângulo de refração observado usando a lei de Snell . Para misturas, o índice de refração permite determinar a concentração usando regras de mistura, como a relação de Gladstone-Dale e a equação de Lorentz-Lorenz .

Refratometria

Os refratômetros padrão medem a extensão da refração da luz (como parte de um índice de refração) de substâncias transparentes no estado líquido ou sólido; isso é então usado para identificar uma amostra líquida, analisar a pureza da amostra e determinar a quantidade ou concentração de substâncias dissolvidas na amostra. Conforme a luz passa através do líquido vinda do ar, ela fica mais lenta e cria uma ilusão de 'curvatura', a gravidade da 'curvatura' dependerá da quantidade de substância dissolvida no líquido. Por exemplo, a quantidade de açúcar em um copo d'água.

Tipos de refratômetros

Existem quatro tipos principais de refratômetros: refratômetros manuais tradicionais , refratômetros digitais portáteis , refratômetros de laboratório ou Abbe (nomeados em homenagem ao inventor do instrumento e com base no design original de Ernst Abbe do 'ângulo crítico') e refratômetros de processo em linha . Há também o refratômetro Rayleigh usado (normalmente) para medir os índices de refração de gases.

Na medicina laboratorial , um refratômetro é usado para medir a proteína plasmática total em uma amostra de sangue e a gravidade específica da urina em uma amostra de urina.

No diagnóstico de drogas, um refratômetro é usado para medir a gravidade específica da urina humana.

Em gemologia , o refratômetro de gemas é uma das peças fundamentais do equipamento utilizado em um laboratório gemológico. As gemas são minerais transparentes e, portanto, podem ser examinadas usando métodos ópticos. O índice de refração é uma constante do material, dependente da composição química de uma substância. O refratômetro é usado para ajudar a identificar materiais de gema medindo seu índice de refração, uma das principais propriedades usadas na determinação do tipo de uma gema. Devido à dependência do índice de refração do comprimento de onda da luz usada ( ou seja, dispersão ), a medição é normalmente feita no comprimento de onda da linha D do sódio (Na D ) de ~ 589 nm. Isso é filtrado da luz do dia ou gerado com um diodo emissor de luz monocromático ( LED ). Certas pedras como rubis, safiras, turmalinas e topázio são opticamente anisotrópicas . Eles demonstram birrefringência com base no plano de polarização da luz. Os dois índices de refração diferentes são classificados usando um filtro de polarização . Os refratômetros de pedras preciosas estão disponíveis como instrumentos ópticos clássicos e como dispositivos de medição eletrônicos com display digital .

Na manutenção de aquários marinhos , um refratômetro é usado para medir a salinidade e a gravidade específica da água.

Na indústria automobilística , um refratômetro é usado para medir a concentração do líquido refrigerante.

Na indústria de máquinas , um refratômetro é usado para medir a quantidade de concentrado de refrigerante que foi adicionado ao refrigerante à base de água para o processo de usinagem.

Na fabricação de cerveja caseira , um refratômetro de fabricação de cerveja é usado para medir a gravidade específica antes da fermentação para determinar a quantidade de açúcares fermentáveis ​​que serão potencialmente convertidos em álcool.

Os refratômetros Brix são frequentemente usados ​​por amadores para fazer compotas, incluindo geleias, geleias e mel. Na apicultura , um refratômetro brix é usado para medir a quantidade de água no mel.

Refratômetros automáticos

Configuração esquemática de um refratômetro automático: uma fonte de luz LED é capturada sob uma ampla gama de ângulos em uma superfície de prisma que está em contato com uma amostra. Dependendo da diferença no índice de refração entre o material do prisma e a amostra, a luz é parcialmente transmitida ou totalmente refletida. O ângulo crítico de reflexão total é determinado medindo a intensidade da luz refletida em função do ângulo incidente - Fonte da imagem: Anton Paar GmbH, www.anton-paar.com

Os refratômetros automáticos medem automaticamente o índice de refração de uma amostra. A medição automática do índice de refração da amostra é baseada na determinação do ângulo crítico de reflexão total. Uma fonte de luz, geralmente um LED de longa duração, é focada em uma superfície de prisma por meio de um sistema de lentes. Um filtro de interferência garante o comprimento de onda especificado. Devido ao foco da luz em um ponto na superfície do prisma, uma ampla gama de ângulos diferentes é coberta. Conforme mostrado na figura "Configuração esquemática de um refratômetro automático", a amostra medida está em contato direto com o prisma de medição. Dependendo de seu índice de refração, a luz incidente abaixo do ângulo crítico de reflexão total é parcialmente transmitida para a amostra, enquanto para ângulos de incidência mais altos a luz é totalmente refletida. Esta dependência da intensidade da luz refletida do ângulo incidente é medida com uma matriz de sensores de alta resolução. A partir do sinal de vídeo obtido com o sensor CCD, o índice de refração da amostra pode ser calculado. Este método de detecção do ângulo de reflexão total é independente das propriedades da amostra. É ainda possível medir o índice de refração de amostras opticamente densas e fortemente absorventes ou amostras contendo bolhas de ar ou partículas sólidas. Além disso, apenas alguns microlitros são necessários e a amostra pode ser recuperada. Esta determinação do ângulo de refração é independente de vibrações e outros distúrbios ambientais.

Influência do comprimento de onda

O índice de refração de uma determinada amostra varia com o comprimento de onda para todos os materiais. Essa relação de dispersão não é linear e é característica de todos os materiais. Na faixa visível, uma diminuição do índice de refração vem com o aumento do comprimento de onda. Em prismas de vidro, muito pouca absorção é observada. Na faixa de comprimento de onda infravermelho, aparecem vários máximos de absorção e flutuações no índice de refração. Para garantir uma medição de alta qualidade com uma precisão de até 0,00002 no índice de refração, o comprimento de onda deve ser determinado corretamente. Portanto, em refratômetros modernos, o comprimento de onda é ajustado para uma largura de banda de +/- 0,2 nm para garantir resultados corretos para amostras com diferentes dispersões.

Refratômetros automáticos modernos - Fonte da imagem: Anton Paar GmbH, www.anton-paar.com

Influência da temperatura

A temperatura tem uma influência muito importante na medição do índice de refração. Portanto, a temperatura do prisma e a temperatura da amostra devem ser controladas com alta precisão. Existem vários designs sutilmente diferentes para controlar a temperatura; mas existem alguns fatores-chave comuns a todos, como sensores de temperatura de alta precisão e dispositivos Peltier para controlar a temperatura da amostra e do prisma. O controle de temperatura desses dispositivos deve ser projetado de forma que a variação na temperatura da amostra seja pequena o suficiente para não causar uma alteração detectável do índice de refração.

Banhos de água externos eram usados ​​no passado, mas não são mais necessários.

Possibilidades estendidas de refratômetros automáticos

Os refratômetros automáticos são dispositivos eletrônicos controlados por microprocessador. Isso significa que eles podem ter um alto grau de automação e também ser combinados com outros dispositivos de medição

Células de fluxo

Existem diferentes tipos de células de amostra disponíveis, variando de uma célula de fluxo para alguns microlitros a células de amostra com um funil de enchimento para troca rápida de amostra sem limpar o prisma de medição intermediário. As células de amostra também podem ser usadas para a medição de amostras tóxicas e tóxicas com exposição mínima à amostra. As microcélulas requerem apenas um volume de alguns microlitros, garantem uma boa recuperação de amostras caras e evitam a evaporação de amostras voláteis ou solventes. Eles também podem ser usados ​​em sistemas automatizados para enchimento automático da amostra no prisma do refratômetro. Para o enchimento conveniente da amostra por meio de um funil, células de fluxo com funil de enchimento estão disponíveis. Eles são usados ​​para troca rápida de amostras em aplicações de controle de qualidade.

Alimentação automática de amostra

Refratômetro automático com trocador de amostra para medição automática de um grande número de amostras - Fonte da imagem: Anton Paar GmbH, www.anton-paar.com

Uma vez que um refratômetro automático é equipado com uma célula de fluxo, a amostra pode ser preenchida por meio de uma seringa ou usando uma bomba peristáltica. Os refratômetros modernos têm a opção de uma bomba peristáltica embutida. Isso é controlado por meio do menu do software do instrumento. Uma bomba peristáltica abre o caminho para monitorar os processos em lote no laboratório ou realizar várias medições em uma amostra sem qualquer interação do usuário. Isso elimina o erro humano e garante um alto rendimento de amostra.

Se uma medição automatizada de um grande número de amostras for necessária, refratômetros automáticos modernos podem ser combinados com um trocador automático de amostras. O trocador de amostras é controlado pelo refratômetro e garante medições totalmente automatizadas das amostras colocadas nos frascos do trocador de amostras para medições.

Medidas multiparâmetros

Combinação de medição de um refratômetro automático e um medidor de densidade amplamente utilizados na indústria de aromas e fragrâncias - Fonte da imagem: Anton Paar GmbH, www.anton-paar.com

Os laboratórios de hoje não querem apenas medir o índice de refração das amostras, mas vários parâmetros adicionais, como densidade ou viscosidade, para realizar um controle de qualidade eficiente. Devido ao controle do microprocessador e uma série de interfaces, os refratômetros automáticos são capazes de se comunicar com computadores ou outros dispositivos de medição, por exemplo, medidores de densidade, medidores de pH ou medidores de viscosidade, para armazenar dados de índice de refração e dados de densidade (e outros parâmetros) em um banco de dados .

Recursos de software

Os refratômetros automáticos não medem apenas o índice de refração, mas oferecem muitos recursos de software adicionais, como

  • Definições e configuração do instrumento via menu do software
  • Registro automático de dados em um banco de dados
  • Saída de dados configurável pelo usuário
  • Exportar dados de medição para planilhas de dados do Microsoft Excel
  • Funções estatísticas
  • Métodos predefinidos para diferentes tipos de aplicativos
  • Verificações e ajustes automáticos
  • Verifique se a quantidade suficiente de amostra está no prisma
  • Registro de dados apenas se os resultados forem plausíveis

Documentação e validação farmacêutica

Os refratômetros são frequentemente usados ​​em aplicações farmacêuticas para controle de qualidade de produtos intermediários e finais em bruto. Os fabricantes de produtos farmacêuticos devem seguir várias regulamentações internacionais, como FDA 21 CFR Parte 11, GMP, Gamp 5, USP <1058>, que exigem muito trabalho de documentação. Os fabricantes de refratômetros automáticos oferecem suporte a esses usuários, fornecendo o software do instrumento que atende aos requisitos do 21 CFR Parte 11, com níveis de usuário, assinatura eletrônica e trilha de auditoria. Além disso, pacotes de validação e qualificação farmacêutica estão disponíveis contendo

  • Plano de qualificação (QP)
  • Qualificação de Design (DQ)
  • Análise de risco
  • Qualificação de instalação (IQ)
  • Qualificação Operacional (OQ)
  • Lista de verificação 21 CFR Parte 11 / SOP
  • Qualificação de desempenho (PQ)

Balanças normalmente usadas

Veja também

Referências

Leitura adicional

links externos