Linha Schlenk - Schlenk line
A linha Schlenk (também manifold de gás a vácuo ) é um aparelho químico comumente usado , desenvolvido por Wilhelm Schlenk . Consiste em um manifold duplo com várias portas. Um coletor está conectado a uma fonte de gás inerte purificado , enquanto o outro está conectado a uma bomba de vácuo . A linha de gás inerte é ventilada através de um borbulhador de óleo , enquanto vapores de solvente e produtos de reação gasosos são impedidos de contaminar a bomba de vácuo por uma armadilha fria de nitrogênio líquido ou gelo seco / acetona . Especiais torneiras ou Teflon torneiras permitem a vácuo ou gás inerte para ser seleccionado, sem a necessidade de colocar a amostra em uma linha separada.
As linhas Schlenk são úteis para a manipulação segura e bem-sucedida de compostos sensíveis à umidade e ao ar . O vácuo também é freqüentemente usado para remover os últimos vestígios de solvente de uma amostra. Os manifolds de vácuo e de gás costumam ter muitas portas e linhas e, com cuidado, é possível que várias reações ou operações sejam executadas simultaneamente.
Quando os reagentes são altamente suscetíveis à oxidação , traços de oxigênio podem representar um problema. Em seguida, para a remoção do oxigênio abaixo do nível de ppm, o gás inerte precisa ser purificado passando-o por um catalisador de desoxigenação. Geralmente é uma coluna de óxido de cobre (I) ou manganês (II), que reage com traços de oxigênio presentes no gás inerte.
Técnicas
As principais técnicas associadas ao uso de uma linha Schlenk incluem:
- adições de contrafluxo, onde reagentes estáveis ao ar são adicionados ao recipiente de reação contra um fluxo de gás inerte;
- o uso de seringas e septos de borracha para transferência de líquidos e soluções;
- transferência de cânula , onde líquidos ou soluções de reagentes sensíveis ao ar são transferidos entre diferentes vasos rolhados com septos usando um tubo longo e fino conhecido como cânula. O fluxo de líquido é suportado por vácuo ou pressão de gás inerte.
Os produtos de vidro são geralmente conectados por juntas de vidro fosco bem ajustadas e untadas . Curvas redondas de tubos de vidro com juntas esmeriladas podem ser usadas para ajustar a orientação de vários recipientes. O material de vidro é necessariamente purgado do ar externo pela aplicação alternada de vácuo e gás inerte. Os solventes e reagentes usados também são purgados do ar e da água usando vários métodos.
A filtração em condições inertes representa um desafio especial que geralmente é enfrentado com vidraria especializada. Um filtro Schlenk consiste em um funil de vidro sinterizado equipado com juntas e torneiras. Ao ajustar o funil pré-seco e o frasco de recepção ao frasco de reação contra um fluxo de nitrogênio, invertendo cuidadosamente a configuração e ligando o vácuo de forma adequada, a filtração pode ser realizada com exposição mínima ao ar.
Perigos
Os principais perigos associados ao uso de uma linha Schlenk são os riscos de implosão ou explosão . Uma implosão pode ocorrer devido ao uso de vácuo e falhas no aparato de vidro.
Uma explosão pode ocorrer devido ao uso comum de nitrogênio líquido na armadilha fria , usada para proteger a bomba de vácuo de solventes. Se uma quantidade razoável de ar puder entrar na linha Schlenk, o oxigênio líquido pode condensar na armadilha fria como um líquido azul claro. Uma explosão pode ocorrer devido à reação do oxigênio líquido com quaisquer compostos orgânicos também na armadilha.
Galeria
Configuração do coletor de vácuo / gás: 1 entrada de gás inerte, 2 saída de gás inerte (para o borbulhador), 3 vácuo (para armadilhas de frio), 4 linhas de reação, 5 torneiras oblíquas duplas (ou seja, uma torneira de vidro com 2 "canais / linhas" paralelos separados que correm diagonalmente ao eixo da torneira)
Os dois reagentes para uma reação aldólica são preparados em frascos adjacentes, prontos para que um seja transferido para o outro, mantendo as condições sem ar.
Veja também
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A técnica sem ar oferece uma ampla visão geral dos métodos, incluindo:
- Caixa de luvas - usada para manipular produtos químicos sensíveis ao ar ( sensíveis ao oxigênio ou à umidade).
- Frasco de Schlenk - vaso de reação para manipulação de compostos sensíveis ao ar .
- Triângulo de Perkin - usado para a destilação de compostos sensíveis ao ar .
Referências
Leitura adicional
- Sella, Andrea (janeiro de 2008). "Aparelho Schlenk" . Chemistry World : 69 . Recuperado 2008-01-30 .
- Tidwell, Thomas (2001). "Wilhelm Schlenk: o homem por trás do frasco". Edição internacional de Angewandte Chemie . 40 (2): 331–337. doi : 10.1002 / 1521-3773 (20010119) 40: 2 <331 :: AID-ANIE331> 3.0.CO; 2-E . PMID 11180319 .
- Jürgen Heck. "O Curso de Síntese Integrado: Técnica Schlenk" (PDF) . Universidade de Hamburgo . Arquivado do original (reimpressão na Universidade Norueguesa de Ciência e Tecnologia) em 2008-03-09.
- "Manipulando Reagentes Sensíveis ao Ar" (PDF) . Sigma-Aldrich .
- "Handling Air-Sensitive Reagents" Sigma-Aldrich.
links externos
- Rob Toreki (25 de maio de 2004). "Linhas Schlenk e Linhas de Vácuo" . A Glassware Gallery . Paradigmas de aprendizagem interativos incorporados.
- Preparação de uma coluna de óxido de manganês para purificação de gás inerte a partir de traços de oxigênio