Vácuo ultra-alto - Ultra-high vacuum

O ultra-alto vácuo ( UHV ) é o regime de vácuo caracterizado por pressões inferiores a cerca de 100 nanopascais (1,0 × 10 −7  Pa ; 1,0 × 10 −9  mbar ; 7,5 × 10 −10  Torr ). As condições UHV são criadas bombeando o gás para fora de uma câmara UHV. Nessas pressões baixas, o caminho livre médio de uma molécula de gás é maior do que aproximadamente 40 km, então o gás está em fluxo molecular livre e as moléculas de gás colidem com as paredes da câmara muitas vezes antes de colidirem umas com as outras. Quase todas as interações moleculares, portanto, ocorrem em várias superfícies da câmara.

As condições UHV são essenciais para a pesquisa científica. Os experimentos de ciências de superfície geralmente requerem uma superfície de amostra quimicamente limpa, com a ausência de qualquer adsorvato indesejado . Ferramentas de análise de superfície, como espectroscopia de fotoelétrons de raios-X e espalhamento de íons de baixa energia, requerem condições UHV para a transmissão de feixes de elétrons ou íons. Pela mesma razão, tubos de feixe em aceleradores de partículas como o Large Hadron Collider são mantidos em UHV.

Visão geral

Manter as condições de UHV requer o uso de materiais incomuns para o equipamento. Conceitos úteis para UHV incluem:

Normalmente, UHV requer:

  • Alta velocidade de bombeamento - possivelmente várias bombas de vácuo em série e / ou paralelas
  • Área de superfície minimizada na câmara
  • Tubulação de alta condutância para bombas - curta e grossa, sem obstrução
  • Uso de materiais de baixa liberação de gás , como certos aços inoxidáveis
  • Evite criar poços de gás aprisionado atrás de parafusos, lacunas de soldagem, etc.
  • Eletropolimento de todas as peças de metal após usinagem ou soldagem
  • Uso de materiais de baixa pressão de vapor (cerâmica, vidro, metais, teflon se não cozido)
  • Cozimento do sistema para remover água ou hidrocarbonetos adsorvidos nas paredes
  • Resfriamento das paredes da câmara para temperaturas criogênicas durante o uso
  • Evitando todos os vestígios de hidrocarbonetos, incluindo oleosidade da pele em uma impressão digital - sempre use luvas

Hidrogênio e monóxido de carbono são os gases de fundo mais comuns em um sistema UHV bem projetado e bem preparado. Tanto o hidrogênio quanto o CO se difundem para fora dos contornos dos grãos no aço inoxidável. O hélio pode se difundir através do aço e do vidro do ar externo, mas esse efeito é geralmente insignificante devido à baixa abundância de He na atmosfera.

Medição

Pressão

Artigo principal: Medição de pressão

A medição do alto vácuo é feita por meio de um manômetro não absoluto que mede uma propriedade do vácuo relacionada à pressão, por exemplo, sua condutividade térmica. Veja, por exemplo, Pacey. Esses medidores devem ser calibrados. Os medidores capazes de medir as pressões mais baixas são medidores magnéticos baseados na dependência da pressão da corrente em uma descarga de gás espontânea na interseção de campos elétricos e magnéticos.

As pressões UHV são medidas com um medidor de íons , seja do tipo filamento quente ou magnetron invertido.

Taxa de vazamento

Em qualquer sistema de vácuo, algum gás continuará a escapar para a câmara ao longo do tempo e aumentará lentamente a pressão se não for bombeado para fora. Essa taxa de vazamento é geralmente medida em mbar L / s ou torr L / s. Embora alguma liberação de gás seja inevitável, se a taxa de vazamento for muito alta, ela pode desacelerar ou até mesmo impedir que o sistema atinja a pressão baixa.

Existem várias razões possíveis para o aumento da pressão. Isso inclui vazamentos de ar simples, vazamentos virtuais e dessorção (tanto de superfícies quanto de volume). Existe uma variedade de métodos para detecção de vazamentos. Grandes vazamentos podem ser encontrados pressurizando a câmara e procurando por bolhas na água com sabão, enquanto pequenos vazamentos podem exigir métodos mais sensíveis, até o uso de um gás traçador e espectrômetro de massa de hélio especializado .

Outgassing

Artigo principal: Outgassing

A liberação de gases é um problema para os sistemas UHV. A liberação de gases pode ocorrer de duas fontes: superfícies e materiais a granel. A liberação de gases de materiais a granel é minimizada pela seleção de materiais com baixas pressões de vapor (como vidro, aço inoxidável e cerâmica ) para tudo dentro do sistema. Os materiais que geralmente não são considerados absorventes podem liberar gases, incluindo a maioria dos plásticos e alguns metais. Por exemplo, vasos revestidos com um material altamente permeável a gases, como paládio (que é uma esponja de hidrogênio de alta capacidade ), criam problemas especiais de liberação de gás.

A liberação de gases das superfícies é um problema mais sutil. Em pressões extremamente baixas, mais moléculas de gás são adsorvidas nas paredes do que flutuando na câmara, de modo que a área total da superfície dentro de uma câmara é mais importante do que seu volume para atingir o UHV. A água é uma fonte significativa de liberação de gás porque uma fina camada de vapor de água rapidamente se adsorve a tudo sempre que a câmara é aberta ao ar. A água evapora das superfícies muito lentamente para ser totalmente removida em temperatura ambiente, mas rápido o suficiente para apresentar um nível contínuo de contaminação de fundo. A remoção de água e gases semelhantes geralmente requer o cozimento do sistema UHV a 200 a 400 ° C (392 a 752 ° F) enquanto as bombas de vácuo estão funcionando. Durante o uso da câmara, as paredes da câmara podem ser resfriadas usando nitrogênio líquido para reduzir ainda mais a liberação de gás.

Bake-out

Artigo principal: Bake-out

A fim de atingir baixas pressões, muitas vezes é útil aquecer todo o sistema acima de 100 ° C (212 ° F) por muitas horas (um processo conhecido como bake-out ) para remover água e outros gases residuais que adsorvem nas superfícies de a Câmara. Isso também pode ser necessário durante o "ciclo" do equipamento para a atmosfera. Esse processo acelera significativamente o processo de liberação de gás, permitindo que baixas pressões sejam alcançadas com muito mais rapidez.

Projeto de sistema

Bombeando

Não existe uma única bomba de vácuo que possa operar desde a pressão atmosférica até o vácuo ultra-alto. Em vez disso, uma série de bombas diferentes é usada, de acordo com a faixa de pressão apropriada para cada bomba. No primeiro estágio, uma bomba de vácuo mecânica limpa a maior parte do gás da câmara. Isso é seguido por uma ou mais bombas de vácuo que operam em baixas pressões. As bombas comumente usadas neste segundo estágio para atingir UHV incluem:

As bombas turbo e as bombas de difusão dependem do ataque supersônico às moléculas do sistema pelas lâminas e pelo fluxo de vapor de alta velocidade, respectivamente.

Airlocks

Veja também: Airlock

Para economizar tempo, energia e integridade do volume UHV, uma eclusa de ar é freqüentemente usada. O volume da câmara pressurizada tem uma porta ou válvula voltada para o lado UHV do volume e outra porta contra a pressão atmosférica através da qual as amostras ou peças de trabalho são inicialmente introduzidas. Após a introdução da amostra e a garantia de que a porta contra a atmosfera está fechada, o volume da câmara de descompressão é normalmente bombeado para um vácuo médio-alto. Em alguns casos, a própria peça de trabalho é cozida ou pré-limpa sob este vácuo médio-alto. O gateway para a câmara UHV é então aberto, a peça de trabalho transferida para o UHV por meios robóticos ou por outro dispositivo, se necessário, e a válvula UHV fechada novamente. Enquanto a peça de trabalho inicial está sendo processada em UHV, uma amostra subsequente pode ser introduzida no volume da câmara pressurizada, pré-limpa e assim por diante, economizando muito tempo. Embora um "sopro" de gás seja geralmente liberado no sistema UHV quando a válvula para o volume da câmara de descompressão é aberta, as bombas do sistema UHV geralmente podem arrebatar esse gás antes que ele tenha tempo de se adsorver nas superfícies do UHV. Em um sistema bem projetado com eclusas de ar adequadas, os componentes UHV raramente precisam de bakeout e o UHV pode melhorar com o tempo, mesmo quando as peças de trabalho são introduzidas e removidas.

Focas

Veja também: Flange de vácuo

São utilizadas vedações de metal, com gume de faca em ambos os lados cortando em uma gaxeta de cobre macia. Esta vedação de metal com metal pode manter pressões abaixo de 100 pPa (7,5 × 10 -13  Torr). Embora geralmente seja considerado de uso único, o operador experiente pode obter vários usos através do uso de calibradores de tamanho decrescente a cada iteração, desde que os gumes da faca estejam em perfeitas condições.

Limitações materiais

Muitos materiais comuns são usados ​​com moderação devido à alta pressão de vapor, alta adsorvência ou absortividade, resultando em subsequente liberação de gás problemática ou alta permeabilidade em face da pressão diferencial (ou seja: "passagem de gás"):

  • A maioria dos compostos orgânicos não pode ser usada:
    • Plásticos , exceto PTFE e PEEK : plásticos em outros usos são substituídos por cerâmicas ou metais. O uso limitado de fluoroelastômeros (como Viton ) e perfluoroelastômeros (como Kalrez ) como materiais de gaxeta pode ser considerado se as gaxetas de metal forem inconvenientes, embora esses polímeros possam ser caros. Embora a gaseificação de elastoméricos não possa ser evitada, experimentos mostraram que a liberação lenta de vapor de água é, pelo menos inicialmente, a limitação mais importante. Este efeito pode ser minimizado pré-assando sob vácuo médio.
    • Colas : devem ser utilizadas colas especiais para alto vácuo, geralmente epóxis com alto teor de carga mineral. Entre os mais populares deles estão o amianto na formulação. Isso permite um epóxi com boas propriedades iniciais e capaz de manter um desempenho razoável em vários cozimentos.
  • Alguns aços : devido à oxidação do aço carbono , que aumenta muito a área de adsorção, apenas o aço inoxidável é usado. Particularmente, graus austeníticos sem chumbo e com baixo teor de enxofre , como 304 e 316, são preferidos. Esses aços incluem pelo menos 18% de cromo e 8% de níquel. Variantes de aço inoxidável incluem graus de baixo carbono (como 304L e 316L ) e graus com aditivos como nióbio e molibdênio para reduzir a formação de carboneto de cromo (que não oferece resistência à corrosão). As designações comuns incluem 316L (baixo carbono) e 316LN (baixo carbono com nitrogênio). A precipitação do carboneto de cromo nas bordas dos grãos pode tornar o aço inoxidável menos resistente à oxidação.
  • Chumbo : A soldagem é realizada com solda sem chumbo . Ocasionalmente, chumbo puro é usado como material de junta entre superfícies planas em vez de um sistema de cobre / lâmina de faca.
  • Índio : o índio às vezes é usado como um material de junta deformável para vedações a vácuo, especialmente em aparelhos criogênicos, mas seu baixo ponto de fusão impede o uso em sistemas cozidos. Em uma aplicação mais esotérica, o baixo ponto de fusão do índio é aproveitado como um selo renovável em válvulas de alto vácuo. Essas válvulas são usadas várias vezes, geralmente com o auxílio de uma chave de torque ajustada para aumentar o torque a cada iteração. Quando o selo de índio se esgota, ele se derrete e se reforma, estando pronto para outra rodada de usos.
  • Zinco , cádmio : Altas pressões de vapor durante o pré-aquecimento do sistema praticamente impedem seu uso.
  • Alumínio: Embora o próprio alumínio tenha uma pressão de vapor que o torna impróprio para uso em sistemas UHV, os mesmos óxidos que protegem o alumínio contra a corrosão melhoram suas características sob UHV. Embora os experimentos iniciais com alumínio tenham sugerido a moagem em óleo mineral para manter uma camada fina e consistente de óxido, tornou-se cada vez mais aceito que o alumínio é um material UHV adequado sem preparação especial. Paradoxalmente, o óxido de alumínio, principalmente quando incorporado como partículas em aço inoxidável como, por exemplo, no lixamento na tentativa de reduzir a área superficial do aço, é considerado um contaminante problemático.
  • A limpeza é muito importante para UHV. Os procedimentos de limpeza comuns incluem desengorduramento com detergentes, solventes orgânicos ou hidrocarbonetos clorados . O eletropolimento é freqüentemente usado para reduzir a área de superfície da qual os gases adsorvidos podem ser emitidos. A corrosão do aço inoxidável com ácido fluorídrico e nítrico forma uma superfície rica em cromo, seguida por uma etapa de passivação com ácido nítrico , que forma uma superfície rica em óxido de cromo. Essa superfície retarda a difusão do hidrogênio na câmara.

Limitações técnicas:

  • Parafusos : As roscas têm uma grande área de superfície e tendem a "prender" gases e, portanto, são evitadas. Furos cegos são especialmente evitados, devido ao gás preso na base do parafuso e à lenta ventilação através das roscas, o que é comumente conhecido como "vazamento virtual". Isso pode ser atenuado projetando componentes para incluir orifícios de passagem para todas as conexões roscadas ou usando parafusos ventilados (que têm um orifício feito no eixo central ou um entalhe ao longo das roscas). Os parafusos ventilados permitem que os gases presos fluam livremente da base do parafuso, eliminando vazamentos virtuais e acelerando o processo de bombeamento.
  • Soldagem : Processos como soldagem a arco de metal a gás e soldagem a arco de metal blindado não podem ser usados, devido à deposição de material impuro e possível introdução de vazios ou porosidade. A soldagem a arco de gás tungstênio (com um perfil de calor apropriado e material de enchimento devidamente selecionado) é necessária. Outros processos limpos, como soldagem por feixe de elétrons ou soldagem por raio laser , também são aceitáveis; no entanto, aqueles que envolvem inclusões potenciais de escória (como soldagem a arco submerso e soldagem a arco fluxado ) obviamente não o são. Para evitar o aprisionamento de gás ou moléculas de alta pressão de vapor, as soldas devem penetrar totalmente na junta ou ser feitas na superfície interna.

Manipulador UHV

Um manipulador UHV permite que um objeto que está dentro de uma câmara de vácuo e sob vácuo seja mecanicamente posicionado. Pode fornecer movimento rotativo, movimento linear ou uma combinação de ambos. Os dispositivos mais complexos dão movimento em três eixos e rotações em torno de dois desses eixos. Para gerar o movimento mecânico dentro da câmara, três mecanismos básicos são comumente empregados: um acoplamento mecânico através da parede de vácuo (usando uma vedação à prova de vácuo em torno do acoplamento: um fole de metal soldado, por exemplo), um acoplamento magnético que transfere o movimento do ar - lado a lado do vácuo: ou um selo deslizante usando graxas especiais de pressão de vapor muito baixa ou fluido ferromagnético. Essas graxas especiais podem ultrapassar US $ 100 por onça. Várias formas de controle de movimento estão disponíveis para manipuladores, como botões, volantes, motores, motores de passo , motores piezoelétricos e pneumáticos . O uso de motores em um ambiente de vácuo freqüentemente requer um projeto especial ou outras considerações especiais, já que o resfriamento convectivo considerado normal sob condições atmosféricas não está disponível em um ambiente UHV.

O manipulador ou suporte de amostra pode incluir recursos que permitem controle adicional e teste de uma amostra, como a capacidade de aplicar calor, resfriamento, tensão ou um campo magnético. O aquecimento da amostra pode ser realizado por bombardeio de elétrons ou radiação térmica. Para o bombardeio de elétrons, o porta-amostras é equipado com um filamento que emite elétrons quando polarizado em um potencial negativo alto. O impacto dos elétrons que bombardeiam a amostra em alta energia faz com que ela aqueça. Para radiação térmica, um filamento é montado próximo à amostra e aquecido resistivamente a alta temperatura. A energia infravermelha do filamento aquece a amostra.

Usos típicos

O vácuo ultra-alto é necessário para muitas técnicas analíticas de superfície, como:

O UHV é necessário para essas aplicações para reduzir a contaminação da superfície, reduzindo o número de moléculas que atingem a amostra em um determinado período de tempo. Em 0,1 milipascais (7,5 × 10 -7  Torr), leva apenas 1 segundo para cobrir uma superfície com um contaminante, então pressões muito mais baixas são necessárias para longos experimentos.

UHV também é necessário para:

  • Aceleradores de partículas O Large Hadron Collider (LHC) tem três sistemas de vácuo UH. A pressão mais baixa é encontrada nos tubos pelos quais o feixe de prótons passa perto dos pontos de interação (colisão). Aqui, os tubos de resfriamento de hélio também atuam como bombas criogênicas. A pressão máxima permitida é 1 × 10 −6 pascals (1,0 × 10 −8  mbar)
  • Detectores de ondas gravitacionais , como LIGO , VIRGO , GEO 600 e TAMA 300 . O Ligo aparelho experimental está alojado dentro de 10.000 metros cúbicos (350,000 cu ft) da câmara de vácuo em 1 × 10 -7 pascal (1,0 x 10 -9  mbar), a fim de eliminar flutuações de temperatura e as ondas sonoras que empurram os espelhos demasiado para que as ondas gravitacionais sejam detectadas.
  • Experimentos de física atômica que usam átomos frios, como captura de íons ou produção de condensados ​​de Bose-Einstein

e, embora não seja obrigatório, pode ser benéfico em aplicações como:

Veja também

Referências

links externos