Condensador (laboratório) - Condenser (laboratory)

Uma configuração de destilação usando um condensador do tipo Liebig (o tubo de parede dupla inclinado no centro). Um líquido (não visível) no frasco à esquerda é aquecido pelo manto azul até o ponto de ebulição . O vapor é então resfriado ao passar pelo tubo interno do condensador. Lá ele se torna líquido novamente e goteja no frasco coletor menor à direita, imerso em um banho de resfriamento . As duas mangueiras conectadas ao condensador fazem a água circular pelo espaço entre as paredes interna e externa.

Em química , um condensador é um aparelho de laboratório usado para condensar vapores - ou seja, transformá-los em líquidos - resfriando-os.

Os condensadores são usados ​​rotineiramente em operações de laboratório, como destilação , refluxo e extração . Na destilação, uma mistura é aquecida até que os componentes mais voláteis evaporem, os vapores sejam condensados ​​e coletados em um recipiente separado. No refluxo, uma reação envolvendo líquidos voláteis é realizada em seu ponto de ebulição, para acelerá-lo; e os vapores que inevitavelmente saem são condensados ​​e retornam ao vaso de reação. Na extração de Soxhlet, um solvente quente é infundido em algum material em pó, como sementes moídas, para lixiviar algum componente pouco solúvel; o solvente é então destilado automaticamente da solução resultante, condensado e infundido novamente.

Muitos tipos diferentes de condensadores foram desenvolvidos para diferentes aplicações e volumes de processamento. O condensador mais simples e mais antigo é apenas um longo tubo através do qual os vapores são direcionados, com o ar externo fornecendo o resfriamento. Mais comumente, um condensador tem um tubo separado ou câmara externa através da qual a água (ou algum outro fluido) é circulada, para fornecer um resfriamento mais eficaz.

Os condensadores de laboratório geralmente são feitos de vidro para resistência química, para facilidade de limpeza e para permitir o monitoramento visual da operação; especificamente, vidro de borosilicato para resistir ao choque térmico e ao aquecimento desigual pelo vapor de condensação. Alguns condensadores para operações dedicadas (como destilação de água ) podem ser feitos de metal. Em laboratórios profissionais, os condensadores geralmente têm juntas de vidro esmerilado para conexão hermética à fonte de vapor e ao recipiente de líquido; entretanto, tubos flexíveis de um material apropriado são freqüentemente usados. O condensador também pode ser fundido a um frasco de ebulição como um único item de vidro, como na retorta antiga e em dispositivos para destilação em microescala .

História

O condensador refrigerado a água, popularizado por Justus von Liebig , foi inventado por Weigel , Poisonnier e Gadolin e aperfeiçoado por Gottling , tudo no final do século XVIII. Vários projetos que ainda são de uso comum foram desenvolvidos e se tornaram populares no século 19, quando a química se tornou uma disciplina científica amplamente praticada.

Princípios gerais

Projetar e manter sistemas e processos usando condensadores requer que o calor do vapor que entra nunca supere a capacidade do condensador escolhido e do mecanismo de resfriamento; da mesma forma, os gradientes térmicos e os fluxos de materiais estabelecidos são aspectos críticos e, à medida que os processos vão do laboratório à planta piloto e além, o projeto de sistemas condensadores se torna uma ciência de engenharia precisa.

Temperatura

Para que uma substância se condense a partir de um vapor puro, a pressão deste último deve ser superior à pressão de vapor do líquido adjacente; ou seja, o líquido deve estar abaixo de seu ponto de ebulição nessa pressão. Na maioria dos projetos, o líquido é apenas uma película fina na superfície interna do condensador, de modo que sua temperatura é essencialmente a mesma daquela superfície. Portanto, a consideração principal no projeto ou escolha de um condensador é garantir que sua superfície interna esteja abaixo do ponto de ebulição do líquido.

Fluxo de calor

À medida que o vapor se condensa, ele libera o calor de vaporização correspondente , que tende a elevar a temperatura da superfície interna do condensador. Portanto, um condensador deve ser capaz de remover essa energia de calor com rapidez suficiente para manter a temperatura baixa o suficiente, na taxa máxima de condensação que se espera que ocorra. Essa preocupação pode ser resolvida aumentando a área da superfície de condensação, tornando a parede mais fina e / ou fornecendo um dissipador de calor suficientemente eficaz (como água em circulação) do outro lado dela.

Fluxo de material

O condensador também deve ser dimensionado de forma que o líquido condensado possa fluir para fora na taxa máxima (massa ao longo do tempo) que o vapor deve entrar nele. Deve-se tomar cuidado também para evitar que o líquido fervente entre no condensador como respingos de fervura explosiva ou gotículas criadas como bolhas estouram.

Gases portadores

Considerações adicionais se aplicam se o gás dentro do condensador não for vapor puro do líquido desejado, mas uma mistura com gases que possuem um ponto de ebulição muito mais baixo (como pode ocorrer na destilação a seco , por exemplo). Então a pressão parcial de seu vapor deve ser considerada ao se obter sua temperatura de condensação. Por exemplo, se o gás que entra no condensador é uma mistura de 25% de vapor de etanol e 75% de dióxido de carbono (por moles) a 100 kPa (pressão atmosférica típica), a superfície de condensação deve ser mantida abaixo de 48 ° C, o ponto de ebulição de etanol a 25 kPa.

Além disso, se o gás não for vapor puro, a condensação criará uma camada de gás com conteúdo de vapor ainda mais baixo próximo à superfície de condensação, diminuindo ainda mais o ponto de ebulição. Portanto, o projeto do condensador deve ser tal que o gás seja bem misturado e / ou que todo ele seja forçado a passar muito próximo à superfície de condensação.

Misturas líquidas

Finalmente, se a entrada para o condensador é uma mistura de dois ou mais líquidos miscíveis (como é o caso da destilação fracionada ), deve-se considerar a pressão de vapor e a porcentagem do gás para cada componente, que depende da composição do líquido, bem como sua temperatura; e todos esses parâmetros variam normalmente ao longo do condensador.

Direção do fluxo do refrigerante

A maioria dos condensadores pode ser dividida em duas classes amplas.

Os condensadores concorrentes recebem o vapor por uma porta e entregam o líquido por outra porta, conforme exigido na destilação simples. Eles são geralmente montados verticalmente ou inclinados, com a entrada de vapor na parte superior e a saída de líquido na parte inferior.

Os condensadores em contracorrente destinam-se a retornar o líquido em direção à fonte do vapor, conforme exigido no refluxo e na destilação fracionada. Normalmente são montados verticalmente, acima da fonte do vapor, que entra por baixo. Em ambos os casos, o líquido condensado pode fluir de volta para a fonte por seu próprio peso.

A classificação não é exclusiva, pois vários tipos podem ser usados ​​em ambos os modos.

Condensadores históricos

Tubo reto

Configuração de destilação usando uma retorta e condensador de tubo, de um livro de 1921.

O tipo mais simples de condensador é um tubo reto , resfriado apenas pelo ar circundante. O tubo é mantido na posição vertical ou oblíqua e o vapor é alimentado pela extremidade superior. O calor da condensação é levado pela convecção .

O pescoço da retorta é um exemplo clássico de um condensador de tubo reto. No entanto, esse tipo de condensador também pode ser uma peça separada do equipamento. Condensadores de tubo reto não são mais amplamente usados ​​em laboratórios de pesquisa, mas podem ser usados ​​em aplicações especiais e demonstrações simples em escolas.

Ainda cabeça

Um copo ainda virado de cabeça para baixo. A parte arredondada foi feita para ser encaixada no topo do frasco de ebulição. Foto em preto e branco de um objeto no museu Wellcome Trust .

A cabeça de destilaria é outro tipo antigo de condensador refrigerado a ar. Consiste em um vaso aproximadamente globular com uma abertura no fundo, por onde o vapor é introduzido. O vapor se condensa na parede interna do vaso e goteja ao longo dela, coletando-se na parte inferior da cabeça e depois drenando por um tubo para um vaso coletor abaixo. Um lábio levantado em torno da abertura de entrada evita que o líquido se espalhe por ela. Como no condensador tubular, o calor da condensação é levado pela convecção natural. Qualquer vapor que não se condense na cabeça pode ainda se condensar no pescoço.

Condensadores do tipo de cabeça fixa agora são raramente usados ​​em laboratórios, e geralmente são encimados por algum outro tipo de condensador de refluxo onde ocorre a maior parte da condensação.

Condensadores modernos

Liebig
Allihn
Allihn
Graham
Graham
Dimroth
Dimroth
Friedrichs
Friedrichs
Dedo frio
Alguns condensadores comuns.
As áreas azuis estão circulando refrigerante

Liebig

O condensador Liebig é o projeto mais simples com refrigerante circulante, fácil de construir e barato. Seu nome é uma homenagem a Justus von Liebig, que aperfeiçoou um projeto anterior de Weigel e Göttling e o popularizou. Consiste em dois tubos de vidro retos concêntricos, sendo o interno mais longo e projetando-se em ambas as extremidades. As extremidades do tubo externo são vedadas (geralmente por um anel de vedação de vidro soprado), formando uma camisa de água, e é equipado com portas laterais próximas às extremidades para a entrada e saída do fluido de resfriamento. As extremidades do tubo interno, que carrega o vapor e o líquido condensado, estão abertas.

Comparado ao tubo simples resfriado a ar, o condensador Liebig é mais eficiente na remoção do calor de condensação e na manutenção da superfície interna em uma temperatura baixa estável.

Oeste

O condensador West é uma variante do tipo Liebig, com design mais esguio, com cone e soquete. A camisa de líquido refrigerante fundida mais estreita pode tornar o resfriamento mais eficiente em relação ao consumo de líquido refrigerante.

Allihn

O condensador de Allihn ou condensador de bulbo tem o nome de Felix Richard Allihn (1854–1915). O condensador Allihn consiste em um longo tubo de vidro com uma camisa de água . Uma série de lâmpadas no tubo aumenta a área da superfície sobre a qual os constituintes do vapor podem se condensar. Ideal para refluxo em escala de laboratório ; na verdade, o termo condensador de refluxo freqüentemente significa esse tipo especificamente.

Davies

Um condensador Davies , também conhecido como condensador de superfície dupla , é semelhante ao condensador Liebig, mas com três tubos de vidro concêntricos em vez de dois. O refrigerante circula na camisa externa e no tubo central. Isso aumenta a superfície de resfriamento, de modo que o condensador pode ser mais curto do que um condensador Liebig equivalente. De acordo com Alan Gall, arquivista do Institute of Science and Technology, Sheffield, Inglaterra, o catálogo de 1981 da Adolf Gallenkamp & Co. de Londres (fabricantes de aparelhos científicos) afirma que o condensador de Davies foi inventado por James Davies, diretor da Empresa Gallenkamp. Em 1904, Gallenkamp estava oferecendo "Condensadores Davies" para venda :. Em 1920, Gallenkamp listou "J. Davies" como diretor da empresa.

Graham

Um condensador Graham ou Grahams tem uma bobina em espiral com camisa de refrigerante que percorre todo o comprimento do condensador, servindo como caminho de vapor-condensado. Isso não deve ser confundido com o condensador da bobina. Os tubos do condensador em espiral no interior fornecerão mais área de superfície para resfriamento e por esta razão é mais favorável para uso, mas a desvantagem desse condensador é que conforme os vapores se condensam, ele tende a movê-los para cima no tubo para evaporar, o que também irá levar ao alagamento da mistura da solução. Também pode ser denominado condensador de Receita Federal devido à aplicação para a qual foi desenvolvido.

Bobina

Um condensador de serpentina é essencialmente um condensador de Graham com uma configuração refrigerante-vapor invertida. Ele tem uma bobina em espiral que percorre todo o comprimento do condensador, através do qual o refrigerante flui, e essa bobina de refrigerante é encamisada pelo caminho do vapor-condensado.

Dimroth

Um condensador Dimroth , nomeado após Otto Dimroth , é um pouco semelhante ao condensador de bobina; ele tem uma espiral dupla interna através da qual o refrigerante flui de forma que a entrada e a saída do refrigerante estão ambas no topo. Os vapores viajam pela jaqueta de baixo para cima. Os condensadores Dimroth são mais eficazes do que os condensadores de serpentina convencionais. Eles são freqüentemente encontrados em evaporadores rotativos . Também existe uma versão do condensador Dimroth com uma capa externa, como em um condensador Davies, para aumentar ainda mais a superfície de resfriamento.

Espiral

Um condensador em espiral possui um tubo de condensação em espiral com conexões de entrada e saída na parte superior e no mesmo lado. Veja condensador Dimroth.

Dedo frio

Um dedo frio é um dispositivo de resfriamento na forma de uma haste vertical que é resfriada por fluxo de dentro, com ambas as portas de refrigeração na parte superior, que deve ser imersa no vapor apoiada apenas na extremidade superior. O vapor deve se condensar na haste e gotejar da extremidade livre e, por fim, atingir o recipiente coletor. Um dedo frio pode ser uma peça separada do equipamento ou pode ser apenas uma parte de um condensador de outro tipo. (Dedos frios também são usados ​​para condensar vapores produzidos por sublimação , caso em que o resultado é um sólido que adere ao dedo e deve ser raspado.)

Friedrichs

O condensador de Friedrichs (às vezes grafado incorretamente como Friedrich's ) foi inventado por Fritz Walter Paul Friedrichs , que publicou um projeto para este tipo de condensador em 1912. Ele consiste em um grande dedo resfriado a água firmemente encaixado dentro de uma ampla caixa cilíndrica. O dedo tem uma crista helicoidal ao longo de seu comprimento, de modo a deixar um caminho helicoidal estreito para o vapor. Este arranjo força o vapor a ficar muito tempo em contato com o dedo.

Colunas de refluxo e destilação fracionada

Vigreux
Snyder
Widmer
Algumas colunas comuns de destilação fracionada

Vigreux

A coluna Vigreux , em homenagem ao soprador de vidro francês Henri Vigreux  [ fr ] (1869–1951) que a inventou em 1904, consiste em um tubo de vidro largo com vários "dedos" internos de vidro que apontam para baixo. Cada "dedo" é criado derretendo uma pequena seção da parede e empurrando o vidro macio para dentro. O vapor que entra pela abertura inferior condensa-se nos dedos e goteja deles. Geralmente é resfriado a ar, mas pode ter uma capa de vidro externa para resfriamento de fluido forçado.

Snyder

A coluna Snyder é um tubo de vidro largo dividido em seções (geralmente de 3 a 6) por divisórias ou constrições horizontais de vidro. Cada divisória tem um orifício, no qual assenta uma conta de vidro oca em forma de "lágrima" invertida. Os "dedos" de vidro semelhantes a Vigreux limitam o movimento vertical de cada conta. Essas rolhas de vidro flutuantes atuam como válvulas de retenção, fechando e abrindo com o fluxo de vapor e melhorando a mistura de vapor-condensado. Uma coluna Snyder pode ser usada com um concentrador Kuderna-dinamarquês para separar eficientemente um solvente de extração de baixo ponto de ebulição , como cloreto de metileno, dos componentes do extrato voláteis, mas com ponto de ebulição mais alto (por exemplo, após a extração de contaminantes orgânicos no solo).

Widmer

A coluna Widmer foi desenvolvida como um projeto de pesquisa de doutorado pelo estudante Gustav Widmer na ETH Zurique no início dos anos 1920, combinando um arranjo de tubos concêntricos do tipo Golodetz e o núcleo espiral com haste do tipo Dufton. Consiste em quatro tubos de vidro concêntricos e uma haste de vidro central, com uma haste de vidro mais fina enrolada em torno dele para aumentar a área de superfície. Os dois tubos externos (# 3 e # 4) formam uma câmara de ar morto isolante (sombreado). O vapor sobe de um frasco em ebulição para o espaço (1), sobe pelo espaço entre os tubos # 2 e # 3, desce pelo espaço entre os tubos # 1 e # 2 e, finalmente, sobe entre o tubo # 1 e a haste central. Chegando ao espaço (3), o vapor é então direcionado através de uma cabeça de destilação (adaptador de ramificação de vidro) para resfriamento e coleta.

Um denominado projeto de coluna Widmer modificado foi relatado como sendo amplamente utilizado, mas não documentado, por LP Kyrides em 1940.

Embalado

Uma coluna empacotada é um condensador usado na destilação fracionada . Seu principal componente é um tubo cheio de pequenos objetos para aumentar a área de superfície e o número de pratos teóricos . O tubo pode ser o conduíte interno de algum outro tipo, como Liebig ou Allhin. Essas colunas podem atingir contagens teóricas de pratos de 1–2 por 5 cm de comprimento empacotado.

Uma grande variedade de materiais de embalagem e formas de objetos tem sido usada, incluindo contas, anéis ou hélices (como anéis de Fenske Raschig ou anéis de Lessing ) de vidro, porcelana , alumínio , cobre , níquel ou aço inoxidável ; fios de nicromo e inconel (semelhantes às colunas de Podbielniak ), gaze de aço inoxidável ( anéis de Dixon ), etc. Combinações específicas são conhecidas como colunas de Hempel , Todd e Stedman .

Refrigerantes alternativos

Condensadores com resfriamento por circulação forçada geralmente empregam água como fluido de resfriamento. O fluxo pode ser aberto, de uma torneira a uma pia, e conduzido apenas pela pressão da água na torneira. Alternativamente, pode-se utilizar um sistema fechado, no qual a água é retirada por uma bomba de um tanque, possivelmente refrigerado , e devolvida a ele. Os condensadores resfriados a água são adequados para líquidos com pontos de ebulição bem acima de 0 ° C, mesmo acima de 100 ° C.

Outros fluidos de resfriamento podem ser usados ​​em vez de água. O ar com circulação forçada pode ser eficaz o suficiente para situações com alto ponto de ebulição e baixa taxa de condensação. Por outro lado, refrigerantes de baixa temperatura , como acetona resfriada por gelo seco ou água gelada com aditivos anticongelantes , podem ser usados ​​para líquidos com baixo ponto de ebulição (como éter dimetílico , bp -23,6 ° C). Misturas sólidas e semissólidas, com gelo ou água gelada, podem ser usadas em dedos frios.

Leitura adicional

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  • Heinz GO Becker, Werner Berger, Günter Domschke, Egon Fanghänel, Jürgen Faust, Mechthild Fischer, Frithjof Gentz, Karl Gewald, Reiner Gluch, Roland Mayer, Klaus Müller, Dietrich Pavel, Hermann Schmidt, Karl Scholliler & Glaus Schwetlick Zeppenfeld, 1973, Organicum: Practical Handbook of Organic Chemistry (1ª edição em inglês, PA Ongly, Ed., BJ Hazzard, Transl., Cf. 5ª edição alemã, 1965), Reading, Mass.:Addison-Wesley, ISBN  0 -201-05504-X , consulte [2] , acessado em 25 de fevereiro de 2015.
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Veja também

Referências